Як індикатор у неводному титруванні використовують?

Індикаторами при цьому є кристалічний фіолетовий, судан ІІІ, тропеолін 00; в основних розчинниках — 0,1 М розчини NaOH, KOH, NaOCH3; LiOCH3 у метанолі або в суміші метанолу і бензолу; індикаторами при цьому служать тимоловий синій, бромтимоловий синій тощо; у диференціюючих розчинниках — 0,1 М HCl у метанолі або ... Кеш

Як визначити точку еквівалентності при Потенціометричному титруванні?

Потенціометричне титрування використовують для визначення сильних і слабких кислот та їх солей у тих випадках, наприклад, коли не можна застосувати кольорові індикатори. Точку еквівалентності при потенціометричному титруванні визначають графічним методом на кривій титрування. Кеш

Що таке криві титрування і як за їх допомогою проводять вибір індикатора?

Крива́ титрува́ння — графічне відображення залежності визначуваної в ході титрування величини від об'єму доданого стандартного розчину (титранту). Побудова кривих проводиться в інструментальних методах аналітичної хімії, де відсутня можливість візуального визначення точки еквівалентності (наприклад, за індикатором).

Потенціометричне титрування — Вікіпедія Потенціометричне титрування. Графік потенціометричного титрування ( 0 ), його перша ( 1) і друга ( 2) похідні. Поте́нціометричне титрува́ння — титриметричний метод, що використовує ... See more

КИСЛОТНО-ОСНОВНЕ ТИТРУВАННЯ

КИСЛОТНО-ОСНОВНЕ ТИТРУВАННЯ (метод нейтралізації) — титриметричний метод аналізу, в основі якого (у водному середовищі) лежить реакція нейтралізації: H₃O + + OH — 2H₂O.

Стандартними розчинами методу є 0,1 М…0,001 М розчини HCl, H₂SO₄, NaOH, KOH. Якщо як титранти використовують розчини кислот, то метод називають ацидиметрією, а якщо основи — алкаліметрією. Готують вторинні стандартні розчини; їх точну молярну концентрацію встановлюють за стандартними речовинами або при їх титруванні розчинами відомої концентрації. Стандартизацію розчинів кислот проводять за стандартними речовинами: натрію тетраборатом (Na₂B₄O₇⋅10H₂O), натрію карбонатом (Na₂CO₃), трис-(оксиметил)-амінометаном або за стандартними розчинами лугів (NaOH та KOH). Стандартизацію розчинів лугів проводять за стандартними речовинами: оксалатною кислотою (H₂C₂O₄), бурштиновою кислотою (H₂C₄H₄O₄), калію гідрофталатом (КНС₈Н₄О₄), калію гідройодатом (КН(IO₃)₂), за стандартними розчинами HCl, H₂SO₄.

Залежно від досліджуваного об’єкта використовують різні способи К.-о.т.: пряме, зворотне, замісникове. Кінцеву точку титрування в методі нейтралізації визначають за допомогою кислотно-основних (рН) індикаторів, а також без індикатора — за зміною рН-середовища (потенціометрично) або електропровідності розчину (кондуктометрично). Вибір рН-індикаторів проводять двома способами: за продуктами реакції та за кривими титрування. Обираючи індикатор за продуктами реакції, враховують рН-середовища розчину в кінцевій точці титрування. Якщо рН-середовища >7, то придатним є індикатор, інтервал переходу якого лежить у лужній області значень рН. Напр.: H₂C₂O₄ + 2NaOH Na₂C₂O₄ + 2H₂O (продукт реакції натрій оксалат гідролізує і створює лужне середовище). Для даного визначення використовують фенолфталеїн (інтервал переходу 8,2–10,0 рН). Якщо продукт реакції в кінцевій точці титрування створює кисле середовище (рН <7), то придатним є індикатор, інтервал переходу якого лежить у кислотній області значень рН. Напр.: NaHCO₃+HCl H₂CO₃+NaCl. Для визначення кінцевої точки титрування в цьому випадку можна скористатись метиловим помаранчевим (інтервал переходу 3,1–4,0 рН). Найбільш придатним є вибір індикатора за кривими титрування. Для цього будують криву титрування, що графічно відображає зміну рН розчину в процесі титрування, для чого придатні індикатори, інтервал переходу яких повністю або частково знаходиться в межах стрибка титрування, тобто індикатори, рН яких входить в межі стрибка титрування. Методом К.-о.т. можна визначати: сильні кислоти та основи; слабкі кислоти та основи (К_і не менше ніж 5⋅10 –7 ); солі, утворені слабкою основою з К_b ≤5⋅10 –7 або слабкою кислотою з К_а ≤5⋅10 –7 ; органічні сполуки з кислими або основними властивостями. Кислоти з рК_а >7 та основи з pK_b Неводне титрування). Цим методом можна визначити не тільки індивідуальні речовини, а й суміш різних за силою кислот (основ), суміш солей, що гідролізують, а також суміші солей і кислот (основ). Титрування багатоосновних кислот або багатокислотних основ, суміші кислот (основ), суміші солей, що гідролізують, проводять з урахуванням ступінчастої іонізації або ступінчастого постадійного гідролізу солей, багатоосновних кислот (основ), сили кислот К_а і сили основ К_b, що дає можливість диференційного титрування з фіксуванням декількох точок еквівалентності. Багатоосновні кислоти (основи) можна розглядати як суміші кислот (основ) різної сили внаслідок їх ступінчастої іонізації. Якщо кислоти (основи) значно відрізняються за силою, а відношення констант іонізації K1/K2 ≥104, то кожна з кислот (основ) буде титруватись окремо. Спочатку — найбільш сильна, потім — найбільш слабка. Таким чином, на кривій титрування спостерігають два стрибки титрування. Якщо K1/K2 ≤104, то обидві кислоти (основи) будуть відтитровуватись одночасно, і крива титрування буде мати один стрибок титрування.

Метод К.-о.т. застосовують для визначення неорганічних, органічних (у тому числі ЛП) та природних сполук з кислотними та основними властивостями, NO₃ — , NO₂ — та NH₄ + -іонів, складних естерів, гідроксил- та карбонілвмісних груп в органічних сполуках (див. Функціональний аналіз органічних сполук). Має важливе значення визначення деяких елементів в органічних та біологічних системах (C, N, Cl, Br, F, S, P тощо) — елемент, що визначають, переводять у неорганічну кислоту або основу з подальшим визначенням за методом К.-о.т. (див. Визначення нітрогену в органічних сполуках за методом К’єльдаля).

Скуг Д., Уєст Д. Основы аналитической химии — Т. 1, 2. — М., 1979; Аналітична хімія / В.В. Болотов, О.М. Свєчнікова, С.В. Колісник та ін. — Х., 2004.

Інші статті автора

НЕВОДНЕ ТИТРУВАННЯ

НЕВОДНЕ ТИТРУВАННЯ — метод кислотно-основного титрування у неводних розчинниках, який застосовують для кількісного визначення кислот, основ та солей, якщо їх титрування у воді неможливе або утруднене за рахунок слабких кислотно-основних властивостей чи незначної розчинності.

Залежно від обраного розчинника речовина може змінювати свої кислотно-основні властивості, тобто бути кислотою, основою або не виявляти кислотно-основних властивостей. Вибір розчинника здійснюють з урахуванням величини константи титрування (К_т) або її логарифма (pК_т). Чим менше значення К_т або чим більше значення pК_т відповідно, тим кращі умови титрування. К_т розраховують за значеннями констант дисоціації розчиненої речовини (К_А — для кислот; К_В — для основ) та константою автопротолізу розчинника (К_i), зокрема: для індивідуальних кислот ; ; для індивідуальних основ ; ; ; для сумішей двох кислот ; ; для сумішей двох основ ; ; де 1, 2 — індекси, що позначають порядок нейтралізації. Неводні розчинники диференційовано впливають на силу кислот та основ. Згідно з класифікацією неводних розчинників за їх кислотно-основними властивостями розрізняють розчинники протолітичні, зокрема протогенні, які проявляють кислотні властивості, протофільні, які проявляють основні властивості, та амфіпротні, а також апротонні розчинники, що не мають виражених кислотно-основних властивостей. Розрізняють також диференціюючі розчинники, в розчинах яких проявляється значна різниця в силі кислот або основ. Оптимальні умови титрування слабких кислот (карбонові кислоти, феноли, барбітурати, сульфаміди, амінокислоти тощо) досягаються в основних розчинниках (піридині, ДМФА). Оптимальні умови титрування слабких основ (амінів, азотовмісних гетероциклічних сполук, амідів, четвертинних амонієвих основ тощо) досягаються у кислих розчинниках (в оцтовій кислоті, оцтовому ангідриді). Для роздільного титрування сумішей кислот або основ використовують диференціюючі розчинники (розчинники з pКi >15, що не мають виражених кислотно-основних властивостей), напр. кетони, нітрили, нітрометан. Солі деяких органічних і мінеральних кислот можуть бути відтитровані як основи в кислих розчинниках. Як титранти в кислих розчинниках використовують 0,1 М розчин HClO₄ в оцтовій кислоті або нітрометані. Індикаторами при цьому є кристалічний фіолетовий, судан ІІІ, тропеолін 00; в основних розчинниках — 0,1 М розчини NaOH, KOH, NaOCH₃; LiOCH₃ у метанолі або в суміші метанолу і бензолу; індикаторами при цьому служать тимоловий синій, бромтимоловий синій тощо; у диференціюючих розчинниках — 0,1 М HCl у метанолі або гліколевих сумішах, 0,1 М HClO₄ у нітрометані, етанолі, а також розчини, що застосовуються при титруванні в основних розчинниках; індикаторами при цьому є метиловий оранжевий, тимоловий синій, нейтральний червоний тощо. Н.т. може бути проведене як з індикаторами, так і потенціометрично з використанням електродної пари — скляного як індикаторного та хлорсрібного як електрода порівняння. При титруванні в основних розчинниках необхідно вживати заходів для захисту титранту і розчину від СО₂ повітря, для чого титрування краще проводити в атмосфері інертного газу (азоту, гелію). При титруванні солей галогенводневих кислот у розчин додають розчин Hg(CH₃COO)₂ для зв’язування галогенідів. Кислотно-основне Н.т. значно розширює межі аналітичних визначень порівняно з водними розчинниками.

Аналітична хімія / В.В. Болотов, О.М. Свєчнікова, С.В. Колісник та ін. — Х., 2004; ДФУ. — Х., 2001.

Інші статті автора