Як працює pH електрод
Чекліст: як правильно використовувати, зберігати та доглядати за pH-електродами
рН-метри - це відносно нескладні у використанні прилади, які при належному використанні забезпечують надійні та точні виміри. Найважливіша їхня частина — це електроди, які відповідають за безпосередній вимір рН. Регулярне профілактичне обслуговування електрода дуже важливе для продовження терміну його служби та отримання найкращих результатів. Тільки при правильному зберіганні, використанні та догляді pH-електроди будуть давати точні результати. Наш чек-лист дозволить перевірити, чи все ви правильно робите під час роботи з електродами.
1. Електрод не повинен висихати
Найважливіший пункт. Не залишайте електрод на відкритому повітрі, стежте, щоб він не висихав. Це шкодить рН-чутливій скляній мембрані, скорочує термін служби електрода та призводить до значного збільшення похибки вимірювання. Якщо електрод висох, перед виміром його потрібно опустити в розчин для зберігання, принаймні, на годину, а потім бажано провести калібрування.
2. Електрод не потрібно терти
Не протирайте електрод серветками або тканиною. Ви можете подряпати або пошкодити скляну поверхню, а на електроді може утворитися статичний заряд, який впливатиме на результати вимірювання рН. Краще обполіскувати електрод дистильованою або деіонізованою водою, а щоб видалити надлишок вологи, можна акуратно промокнути його безворсовою серветкою.
3. Електрод треба зберігати у спеціальному розчині
Зберігання в деіонізованій воді призводить до вилуговування іонів зі скляної мембрани, через що виміри стають повільнішими.Електроди завжди слід зберігати у спеціальних водних та багатих іонами розчинах. У такому випадку рН-чутливий шар гелю, що утворюється на скляній рН-мембрані, залишається зволоженим і багатим іонами. Це необхідно, щоб рН-мембрана стабільно реагувала значення рН зразка. Якщо у вас немає розчину для зберігання електрода, зберігайте його в буферному розчині з pH 4,01 або 7,01.
4. Електрод потрібно регулярно чистити
Наліт на електроді, який утворюється на рН-чутливому склі під час його використання, може призвести до неправильних калібрування та вимірювання.
Електрод чистять за допомогою спеціального розчину, що очищає, який підбирають під конкретний електрод і зразки. Можна чистити електрод у ультразвуковій ванні з водою. У разі сильних забруднень можна скористатися розчином соляної кислоти (0,1 моль/л).
5. Електрод потрібно регулярно калібрувати
Всім рН-електродам необхідне часте (в ідеалі щоденне) калібрування. Для отримання надійних вимірювань та кращої точності необхідне калібрування щонайменше по двох точках. Коли вимірювання проводяться у широкому діапазоні значень рН, краще проводити калібрування принаймні за трьома точками. Зазначимо, що після калібрування слід вимірювати зразки зі значенням pH лише в межах обраного діапазону калібрування.
6. Електрод може бути спеціалізованим
Електроди не універсальні і не однаково застосовні для різних умов вимірювань. Конкретно для ваших методик або зразків може знадобитися спеціально розроблений електрод: для вимірювання за високої або низької температури, для харчових зразків, для сухих зразків або емульсій, для зразків з плавиковою кислотою і т. д. Використовуйте правильний електрод.
7.Електрод має бути заповнений електролітом
Електроліт з часом витікає та випаровується з еталонного спаю. Низький рівень електроліту може призвести до неправильних вимірів. Обов'язково слідкуйте за рівнем електроліту і доливайте його, коли рівень стає нижчим від рівня розчину зразка — так уникають зворотного потоку зразка в електрод. Потрібно регулярно (наприклад, раз на місяць) повністю міняти електроліт, що дозволяє зберігати електроліт свіжим.
Закритий отвір заповнення електрода може призвести до більш тривалої стабілізації. Цю кришку можна послабити або відкрити. Після виміру її потрібно буде прикрутити назад.
8. Електрод потрібно правильно занурювати у зразок
Для точного виміру pH у зразок потрібно занурити як скляну мембрану, так і еталонний спай. Беріть достатню кількість зразка, а якщо ви працюєте з дуже маленькими зразками, зверніть увагу на спеціальні напівсферичні електроди для мікрозразків.
9. Електрод треба регулярно оглядати
Перевіряйте електрод на сліди пошкоджень. Очікуваний термін служби рН-електроду при правильному використанні та догляді становить від 1 до 3 років.
Абзац безсоромної реклами
Компанія НВ-Лаб - надійний постачальник лабораторного електрохімічного обладнання. Ми є на ринку з 2002 року. У нас є дві філії зі складами у Ростові-на-Дону та в Новосибірську.
Ми є дилерами найпопулярніших виробників обладнання для електрохімії: Hanna Instruments, Ohaus, Testo, НУО «Вимірювальна техніка».
Працюємо з найпопулярнішими транспортними компаніями та готові у найкоротші терміни відвантажити обладнання для доставки в будь-яку точку Росії, Білорусі та Казахстану.
Пишіть нам у Телеграмі, ВКонтакті або просто електронною поштою, ми завжди будемо раді відповісти.
БАСЕЙНИ
p align="justify"> Електрод pH призначений для вимірювання кількості іонів водню (H+) у воді басейну. Чим кількість іонів водню більша, а кількість гідроксильних груп (ОН-) менша, тим рН нижче і навпаки. Чим нижче pH, тим середовище кислотніше, що вище, тим лужніше. Для басейну показ pH впливає на працездатність хлору, тому про стан води в басейні завжди судять, починаючи з pH. При регулярному обслуговування (сервіс) басейну , Вимірювання pH - важливий пункт всього переліку робіт. Принцип вимірювання pH Схема вимірювання pH являє собою два електроди, один з яких - електрод порівняння, а другий - індикаторний (вимірювальний) електрод. Гальванічну різницю потенціалів між цими електродами вимірює ph-метр, він же високоомний мілівольтметр. Вимірювальний електрод є іоноселективною мембраною, призначена для пропускання строго певного виду іонів, в даному випадку - іони водню. Мембрана робиться із спеціального натрієвого або літієвого скла завтовшки 0,006 - 0,1 мм у формі кульки. Потенціал електрода порівняння (хлорсрібний електрод) є постійним або опорним та не змінюється при зміні pH води. Різниця потенціалів між двома електродами для простоти називають потенціалом вимірювального електрода (Е), а сам метод вимірювання pH - потенціометричним. Потенціал вимірювального електрода залежить від концентрації чи активності іонів водню. Він розраховується за формулою Нернста. Через відсутність у більшості басейнових фахівців хімічної освіти, наводити її не будемо. Однак із неї випливає прямолінійна залежність потенціалу Е від рН.Цю залежність називають водневою характеристикою електрода, а нахил водневої характеристики – крутістю. Якраз ця крутість обчислюється і показується на екранах деяких контролерів станцій дозування, що дозволяє судити нам про ступінь придатності електрода до подальшої роботи або необхідної заміни на новий. У процесі експлуатації крутість електрода поступово знижується. Електрична схема Про крутість водневої характеристики На водневий показник впливає зміна температури при однаковій pH: при зростанні температури зростає і крутість. Теоретична крутість має бути 59,16 мВ/pH, але з різних причин вона буває меншою. Якщо крутість водневої властивості електрода опустилася нижче 50 мВ/pH, електрод слід поміняти на новий. А взагалі, виробник станцій дозування у своїх інструкції позначає, що електроди є витратний матеріал і розраховані тільки на один рік роботи. Часто, без повноцінного технічного обслуговування, цього не звертають уваги і електроди " працюють " кілька років, доти станція не викачає однією прийом всю каністру якогось хімреагенту. При зниженні крутості електрода нижче допустимої можна застосувати методи реанімації електродів, часом, якщо це справа не запустити, якийсь час електрод погоджується попрацювати ще. ( див. Методи реанімації ) Крутизну електродної функції можна розрахувати за формулою s = (U2-U1) / (pH2-pH1. Шкода тільки, що в технічне приміщення басейну відсутні лабораторні умови для таких вимірювань.Пристрій вимірювального електрода pH Вимірювальний електрод являє собою скляний циліндр, одного боку якого припаяний сферичний наконечник літієвого електродного скла, з іншого - різьбовий конектор, що з'єднує хлорсрібний (Ag/AgCl) електрод з коаксіальним помехозащищенным кабелем. Порожнину всередині електрода заповнюють високов'язким гелем KCl. Електродне скло має форму кульки та припаяне до скляного корпусу електрода. Товщина цієї скляної мембрани – 0,006 – 0,1 мм. Скляна мембрана має селективні здібності пропускати в обох напрямках тільки іони водню. На поверхні мембрани утворюються гелеві плівки, які сприяють цій селективній здатності до іонів водню. Напрямок руху іонів залежить від їхньої концентрації в електролітах: потік іонів направляється туди де їх менше. За цієї дифузії і створюється потенціал електрода. Пристрій комбінованого електрода pH Вищерозглянуту схему з двох електродів можна поєднати в один електрод і буде називатися комбінованим через наявність в одному корпусі як вимірювального, так і порівняльного електрода. Зовнішній корпус може бути зроблений і зі скла та прозорого пластику. Корпус електрода з пластику більш невибагливий, стійкий до ударів, але начинки у нього все одно скляні, пробувати на удар, як ударостійкий годинник не варто. Комбінований електрод pH влаштований аналогічно окремим вимірювальним і порівняльним pH електродам. Обидва електроди із хлорсрібла, допоміжний електрод запаєний, не проточний. Заповнюються порожнини електродів розчином KCl 3 моль/л. Запуск електродів у роботу Електроди запускаються в роботу при загальному запуску басейну в експлуатацію після монтажу.Електроди поставляються упакованими в картонні коробки, зануреними знову ж таки розчин KCl 3 моль/л. Консерваційні ампули (судини) разом з розчином, добре зберегти, надалі вони можуть знадобитися для відновлення гелевого шару і пористої керамічної пробки електрода порівняння. Перед розконсервацією ( весняна розконсервація басейну ) електрода наповніть вимірювальну кювету водою, уважно досліджуйте стан електрода, раптом він буде розморожений, тріснутий або розбитий. Подряпина на електродному склі також зарахується за некондицію. Огляньте залиті розчини в електроді на предмет бульбашок повітря, струшуючи електрод, як у минулий час ртутний градусник, виженіть усі бульбашки нагору. Обережно, не торкаючись наконечника електродного скла, зануріть електрод у кювету, закрутіть різьблення до повної герметизації гумового ущільнювача. Не витирайте нічим скляну кульку, особливо ніж будь шорсткою, а особливо абразивною. Не можна пошкодити шар гелю і саме скло. Якщо шар гелю ще можна реанімувати, то після пошкодження скла можна електрод здавати в брухт. При закручуванні не поверніть приєднання коаксіального кабелю. Приєднайте роз'єм кабелю до відповідного гнізда pH на станції дозування. Пустіть через кювету вимірювану воду зі швидкістю потоку 2–3 м/с. У деяких станцій дозування в кюветі розташовується поплавець з герконом або ротаметр, що точно вимірюють швидкість потоку. У станціях простіших цих пристроїв немає, швидкість потоку визначається "на око". Якийсь час потрібний електродам для адаптації до середовища вимірювання, після чого їх варто відкалібрувати.Електроди, що зберігалися довгий час (понад 18 місяців), хоч і в належних умовах, можуть не показати закладені в них характеристики, і їх слід, на жаль, утилізувати. Від постачання обладнання водопідготовки на об'єкт і до запуску басейну завжди проходить якийсь час і тому перед використанням електрода добре б опустити його на деякий час в 0,1 М розчині HCl. Зберігання електродів При консервації басейнового обладнання, наприклад, на зиму або в інших поважних випадках, електроди можна зберігати без втрати характеристик. Збереження електродів досягається при використанні ампул, які їх упаковував виробник. Консерваційна рідина може бути KCl, буферний розчин pH4 або водопровідна вода. Відновлювальні роботи з реанімації електрода, що втратив свої характеристики, Скляна мембрана для збереження гелевого шару повинна бути постійно у вологому стані. Якщо електрод з якихось причин висох, можна спробувати його реанімувати, опустивши на 24 години в розчин 3М KCl або хоча б на ніч, можна розчин підігріти для прискорення процесу до 60 градусів, витрата часу зменшиться до 6 годин. Електрод, який довго перебував у сухому стані, може взагалі з коми не вийти, або ж пропрацює зовсім недовго. Для протруювання скляної мембрани та активації гелевого шару, виробники електродів рекомендують занурити на 60 секунд у слабкий розчин (10%) фториду амонію, потім відразу для нейтралізації попереднього реактиву опустити в 5M розчин HCl, потім ретельно промити у воді і на ніч залишити у розчині KCl. Вранці знову промити у воді та відкалібрувати. Очищення електрода при технічне обслуговування В процесі експлуатації на поверхні скляної мембрани та пористої керамічної пробки можуть відкладатися різного роду плівки, що перешкоджають нормальному іонообміну і як наслідок спотворення показань електрода. Для видалення таких плівок використовуються різні речовини.
| Вид забруднюючої плівки | Чим і як чистити |
| Змішана | Промити водою, висушити, відмочити в 5%-му розчині HCl на 15 хвилин. Промити, висушити, відмочити протягом 1 години в 3M розчині KCl, промити у воді, зробити калібрування. |
| Неорганічна | Промити водою, висушити, відмочити в 0,1M розчині ЕДТ протягом 15 хвилин. Промити, висушити, відмочити протягом 1 години в 3M розчині KCl, промити у воді, зробити калібрування. |
| Білкова | Промити водою, висушити, відмочити в 5% розчині HCl на 15 хвилин, можна в розчині HCl 0,1 моль і 0,1% пепсину. Промити, висушити, відмочити протягом 1 години в 3M розчині KCl, промити у воді, зробити калібрування |
| Олійна | Промити розчином миючої речовини або етанолу. Промити, висушити, відмочити протягом 1 години в 3M розчині KCl, промити у воді, зробити калібрування |
| Сульфід срібла | Відмочити в 0,1 М розчині тіомочевини. Промити, висушити, відмочити протягом 1 години в 3M розчині KCl, промити у воді, зробити калібрування. |
| Тверді відкладення | Розмочувати за допомогою перекису водню або натрію гіпохлориту. Промити, висушити, відмочити протягом 1 години в 3M розчині KCl, промити у воді, зробити калібрування |
Забороняється: при всіх переміщеннях з рідини в рідину витирати електрод. Можна лише промокнути краплю, що залишилася на кінці скляної мембрани, не торкаючись її самої. Калібрування електрода Кожен конкретний електрод має власні характеристики, відмінні від ідеальних характеристик.Це буває з-за виробничих допусків, старіння електрода при зберіганні та експлуатації, неналежного зберігання та користування. ) в одиниці pH вноситься поправочний коефіцієнт, який враховує догляд характеристик електрода за вищеназваними причин Одночасно по двох точках калібрування (два калібрувальних (буферних) розчину pH7 і pH4) визначається крутість графіка. додається до кожної станції дозування, вказується періодичність проведення калібрування електродів. Виробників цей період два тижні, у інших півроку. Звичайно, ці рекомендації дає не виробник станцій, а виробник електродів.
сервісне обслуговування басейну
і по необхідності проводиться калібрування, в неоперабельному випадку – заміна. Буферні розчини поставляються разом зі станцією дозування, а також їх можна купити окремо. із заміною електродів, щорічно. пробками.
Щоб у процесі калібрування електродів не плутати їх розчини підфарбовують у різні кольори, пляшечки позначають різнокольоровими наклейками і такими ж кришками. Там же спостерігається відхилення рН буферного розчину при різних температурах. Зберігати розчини краще у темному прохолодному місці. Хтось радить – у холодильнику. У такому разі перед вживанням розчини слід нагріти до 25 градусів.
Вплив температури На зміну крутості графіка впливає лише температура, інші параметри впливають зміщення графіка по осях. У наведених нижче таблицях показані розбіжності показника рН при різних температурах вимірюваної води і буферних розчинах. Однак оскільки розбіжності не такі великі при температурах експлуатації басейну, їх можна не враховувати. І як би там не було, в деяких станціях дозації у вимірювальних кюветах або окремо використовуються датчики температури для внесення температурного коефіцієнта формулу перерахунку показника pH.
Відхилення значень pH під впливом температури
| Значення pH та температура | ||||||
| 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | |
| 0 °C | 3,78 | 4,85 | 5,93 | 7,00 | 8,07 | 9,15 |
| 5 °C | 3,84 | 4,89 | 5,95 | 7,00 | 8,05 | 9,11 |
| 10 °C | 3,89 | 4,93 | 5,96 | 7,00 | 8,04 | 9,07 |
| 15 °C | 3,95 | 4,97 | 5,98 | 7,00 | 8,02 | 9,03 |
| 20 °C | 4,00 | 5,00 | 6,00 | 7,00 | 8,00 | 9,00 |
| 25 °C | 4,05 | 5,03 | 6,02 | 7,00 | 7,98 | 8,97 |
| 30 °C | 4,10 | 5,07 | 6,03 | 7,00 | 7,97 | 8,93 |
| 35 °C | 4,15 | 5,10 | 6,05 | 7,00 | 7,95 | 8,90 |
Вплив температури на pH калібрувальних (буферних) розчинів
| Температура, ° С | Значення pH | Відхилення, % | Значення pH | Відхилення, % | Значення pH | Відхилення, % |
| 5 | 4,01 | 0,25 | 7,07 | 1,00 | 9,39 | 1,84 |
| 10 | 4,00 | 0,00 | 7,05 | 0,71 | 9,33 | 1,19 |
| 15 | 4,00 | 0,00 | 7,03 | 0,43 | 9,27 | 0,54 |
| 20 | 4,00 | 0,00 | 7,00 | 0,00 | 9,22 | 0,00 |
| 25 | 4,01 | 0,25 | 7,00 | 0,00 | 9,18 | –0,43 |
| 30 | 4,01 | 0,25 | 6,97 | –0,43 | 9,14 | –0,87 |
| 35 | 4,02 | 0,50 | 6,96 | –0,57 | 9,10 | –1,30 |