Робочий лист з хімії. Тема: "Найважливіші сполуки кальцію. Жорсткість води".

Робочий лист призначений для роботи на уроці хімії у 9 класі. Робочий лист складається із шести завдань на двох листах. Аркуш 3 з відповідями. У робочому листі розглядаються сполуки кальцію, їх застосування, жорсткість води та способи її усунення.

Файл буде завантажено у форматах:

ВИЗНАЧЕННЯ ЖОРСТКОСТІ ВОДИ І МЕТОДИ ЇЇ УСУНЕННЯ

Підвищимо вашу кваліфікацію на наших курсах!

ВИЗНАЧЕННЯ ЖОРСТКОСТІ ВОДИ І МЕТОДИ ЇЇ УСУНЕННЯ

Єрмаченко Галина Дмитрівна

1.1.Нормування якості питної води………………………………………….5

1.2.Понятие про жорсткість води …………………. …..………….….…….………. 5

1.3. Наслідки використання твердої води….………. …..…………………. 8

1.4 Методи визначення жорсткості води…….………. ……….……………………9

1.5. Способи усунення жорсткості…..…… …………………………………………. 11

1.5.1.Термічний спосіб (кип'ятіння чи виморожування води) ………………. 12

1.5.3. Фізико-хімічний метод……………………………………………………. 13

2. Експериментальна частина………………………………. 15

2.2.Матеріали та методика проведення визначення жорсткості води……………..16

2.4 Методика зниження жорсткості води……………….… …………..………….17

Вода належить до речовин, найпоширеніших лежить на поверхні земної кулі. Не можна назвати такої точки на Землі, де не зустрічалася вода у тому чи іншому стане.[1, с.3].

Вода – речовина, без якої немає життя. Наше тіло на 80% складається із води. Без їжі ми могли прожити близько місяця, а без води лише кілька діб. Вода виводить з нашого організму шлаки, токсини та відходи. Доставляє в клітини кисень та поживні речовини (мінеральні солі, вітаміни).

Але мало кому відомо, що більше половини захворювань людини пов'язані з вживанням неякісної питної води. Вода є основою здоров'я людини, але вона також може нести у собі небезпеку. Небезпека, що міститься у воді, може бути як мікробіологічною - вода в природі містить безліч бактерій і вірусів, що викликають у людини різні захворювання, так і хімічної - з негайною чи відстроченою дією.

Однією з актуальних проблем води є її жорсткість, обумовлена ​​присутністю у воді значної кількості солей кальцію та магнію. Накип на стінках нагрівальних котлів, відкладення солей на побутовій техніці тощо. - все це показники твердої води. Підвищена жорсткість води негативно впливає на здоров'я людини. В даний час відомий взаємозв'язок жорсткості води та утворення каменів у нирках. Висока жорсткість погіршує органолептичні властивості води, надаючи їй гіркуватий смак і негативно впливає на органи травлення. При вмиванні солі жорсткості взаємодіють із миючими речовинами та утворюють нерозчинні шлаки. Ці шлаки висихають і залишаються у вигляді мікроскопічної кірки на шкірному та волосяному покриві людини. Ознака підвищеної жорсткості води – скрип чисто вимитої шкіри та волосся.

Для кожної території є свої особливості ґрунтових вод. Ґрунтові води нашого регіону мають високу жорсткість (18.20 мг-екв/л), оскільки формуються під впливом крейдових та доломітових порід.

Актуальність: Кількість та якість води визначають, яким буде життя людини. Тому контроль якості води набуває особливої ​​актуальності.Жорсткість води - найбільш поширена проблема якості води. Така вода несприятливо впливає на здоров'я людини, а також на технічне та промислове обладнання.

Предмет дослідження: жорсткість води.

Об'єкт дослідження: вода з різних джерел.

Мета роботи: визначення загальної твердості води титриметричним методом різних зразків води.

Для цього було поставлено такі завдання:

1. Провести аналіз наукової літератури щодо жорсткості води;

2. Опанувати методику титриметричного визначення жорсткості води;

3.Виконати аналіз відібраних проб питної води з різних джерел, провести дослідження щодо зниження жорсткості;

4. Проаналізувати результати та зробити висновки щодо ефективності використання різних методів пом'якшення води.

1. Огляд літератури

1.1.Нормування якості питної води

Метою нормування якості питної води є збереження здоров'я людини. При вживанні недоброякісної води у людини можливий розвиток захворювань інфекційної та неінфекційної етіології. Вимоги до якості питної води викладено у документі СанПіН 2.1.4.1074 – 01 «Питна вода. Гігієнічні вимоги щодо якості води централізованих систем питного водопостачання. Контроль якості».

Нормування здійснюється за такими групами показників:

4.Речовини, що потрапили у воду внаслідок покращення її властивостей. [2].

До хімічних показників якості води відноситься:

У цьому роботі вивчимо одне із найважливіших хімічних показників якості води – її жорсткість.

1.2.Поняття про жорсткість води

Жорсткість води одна із основних показників, характеризує застосування води у різних галузях. Жорсткістю води називається сукупність хімічних і фізичних властивостей води, пов'язаних із вмістом у ній розчинених солей лужноземельних металів, головним чином, катіонами кальцію (Са 2+) і меншою мірою магнію (Mg 2+). Вода з великим вмістом таких солей називається жорсткою, з малим вмістом – м'якою.

Загальна жорсткість води складається з тимчасової та постійної та обумовлена ​​присутністю у воді кальцію та магнію, у вигляді гідрокарбонатів, карбонатів, хлоридів, сульфатів та інших сполук. Тимчасову жорсткість можна усунути кип'ятінням води, що з властивістю деяких солей випадати в осад, утворюючи так званий накип.

1. Тимчасову (карбонатну) жорсткість, обумовлену гідрокарбонатами кальцію та магнію Са(НСО₃)₂, Mg (НСО₃)₂;

2.Постійну (некарбонатну) жорсткість, викликану присутністю інших солей, що не виділяються при кип'ятінні води: в основному, сульфатів та хлоридів кальцію та магнію (CaSO₄, CaCl₂, MgSO₄, MgCl₂). [2].

Сума карбонатної та не карбонатної жорсткості визначає загальну жорсткість води: Жзаг = Жк + Жнк

Сума тимчасової та постійної

тимчасова (карбонатна) постійна (некарбонатна)

Одиниці виміру жорсткості . Існує кілька вимірів загальної жорсткості води. Для довідки: миллимоль/дм 3 — те саме, що й мг- экв/л і той самий, як і моль/м 3 . Тобто 7,0 ммоль/дм 3 = 7,0 мг-екв/л. У нашій роботі ми використовуємо моль на кубічний метр (моль/м3) або мілімоль на літр (ммоль/л).

У технічній літературі зустрічається одиниця виміру ступеня жорсткості води – мг екв/дм 3 чи мг-экв/кг.Один міллімоль-еквівалентів жорсткості відповідає вмісту 20,04 мг/л Са 2+ або 12,16 мг/л Mg 2+ . Для вираження жорсткості також застосовують міліграм-еквівалент на 1л води (мг-екв/л).

Знаючи, що молярні маси еквівалентів іонів Са 2+ і Mg 2+ відповідно дорівнюють 20,04 і 12,16 мг/дм 3 можна розрахувати загальну жорсткість води (ммоль/дм 3 ).

Найжорсткіша природна вода - це морська вода. Найм'якіші природні води - це дощова та тала вміст солей у яких близько до нуля. Найм'якіша штучна вода-дистильована.

Основними природними джерелами жорсткості води є осадові породи, фільтрація та стік із ґрунту. Жорстка вода утворюється в районах із щільним орним шаром та вапняними утвореннями. Для підземних вод характерна більша жорсткість, ніж поверхневих. Підземні води, багаті карбоновими кислотами і розчиненим киснем, мають високу розчинну здатність по відношенню до грунтів і пород, що містять мінерали кальциту, гіпсу і доломіту.

Основними промисловими джерелами жорсткості є стоки підприємств, що виробляють неорганічні хімічні речовини, та гірничодобувна промисловість. Оксид кальцію використовується у будівельній промисловості, виробництві паперової маси та паперу, рафінуванні цукру, в очищенні нафти, дубленні та як реагент для очищення води та стічних вод. Сплави магнію застосовуються в ливарному та штампувальному виробництві, побутових продуктах. Солі магнію використовуються у виробництві металевого магнію, добрив, кераміки, вибухових речовин, медикаментів. [2].

Загальна жорсткість природних вод залежить від типу порід і грунтів, що контактують з ними, кліматичних умов, а також сезону року.Найбільш м'якими є води атмосферних опадів (0,07. 0,1 мг-екв/л). Дуже малу жорсткість мають води Карелії, оскільки вони омивають важкорозчинні гранітні породи.

Норми вмісту катіонів жорсткості у питній воді

Залежно від показника жорсткості вода може бути (табл.1.1):

Класифікація води за рівнем жорсткості

Міждержавний стандарт ГОСТ 31954-2012 "Вода питна. Методи визначення жорсткості" (запроваджено наказом Федерального агентства з технічного регулювання та метрології від 12 грудня 2012 р. N 1899-ст)

Жорсткість води одна із основних показників, характеризує застосування води у різних галузях.

Жорсткістю води називається сукупність властивостей, обумовлених вмістом у ній лужноземельних елементів, переважно іонів кальцію та магнію.

Залежно від рН та лужності води жорсткість вище 10°Ж може викликати утворення шлаків у розподільчій системі водопостачання та накипу при нагріванні. Вода жорсткістю менше 5°Ж може корозійно впливати на водопровідні труби. Жорсткість води може впливати і на застосованість для споживання людиною з погляду її смакових властивостей.

При комплексонометричному (титриметричному) визначенні жорсткості іони алюмінію, кадмію, свинцю, заліза, кобальту, міді, марганцю, олова та цинку впливають на встановлення еквівалентної точки та заважають визначенню. Іони ортофосфату та карбонату можуть осаджувати кальцій в умовах титрування. Визначенню можуть заважати деякі органічні речовини. Якщо вплив, що заважає, неможливо усунути, визначення жорсткості рекомендується проводити методами атомної спектрометрії.

Цей стандарт передбачає використання різних методів визначення жорсткості води з урахуванням приведення кількісної характеристики жорсткості води (одиниці жорсткості) через градуси жорсткості (°Ж) згідно з ГОСТ 31865.

1 Область застосування

Цей стандарт поширюється на природні (поверхневі та підземні) води, у тому числі води джерел питного водопостачання, а також на питну воду, у тому числі розфасовану в ємності, та встановлює такі методи визначення жорсткості води:

- комплексонометричний метод (метод А);

- методи атомної спектрометрії (методи Б та В).

Метод Б застосовують визначення масової концентрації іонів кальцію і магнію.

Метод є арбітражним по відношенню до інших методів визначення жорсткості.

2 Нормативні посилання

У цьому стандарті використано нормативні посилання на такі міждержавні стандарти:

ГОСТ 17.1.5.05-85 Охорона природи. Гідросфери. Загальні вимоги до відбору проб поверхневих та морських вод, льоду та атмосферних опадів

ГОСТ 1770-74 (ISO 1042-83, ISO 4788-80) Посуд мірний лабораторний скляний. Циліндри, мензурки, колби, пробірки. Технічні умови

ГОСТ 2053-77 Реактиви. Натрій сірчистий 9-водний. Технічні умови

ГОСТ 3118-77 Реактиви. Кислота соляна. Технічні умови

ГОСТ 3760-79 Реактиви. Аміак водний. Технічні умови

ГОСТ 3773-72 Реактиви. Амоній хлористий. Технічні умови

ГОСТ 4233-77 Реактиви. Натрій хлористий. Технічні умови

ГОСТ 4328-77 Реактиви. Натрію гідроксид. Технічні умови

ГОСТ 4461-77 Реактиви. Кислота азотна. Технічні умови

ГОСТ 5456-79 Реактиви. Гідроксиламіну гідрохлорид. Технічні умови

ГОСТ 5457-75 Ацетилен розчинений та газоподібний технічний. Технічні умови

ГОСТ 6709-72 Вода дистильована. Технічні умови

ГОСТ 10652-73 Реактиви. Сіль динатрієва етилендіамін-N, N, N`, N`-тетраоцтової кислоти 2-водна (трилон Б). Технічні умови

ГОСТ ІСО/МЕК 17025-2009 Загальні вимоги до компетентності випробувальних та калібрувальних лабораторій

ГОСТ 17433-80 Промислова чистота. Стиснене повітря. Класи забрудненості

ГОСТ 18300-87 Спирт етиловий технічний ректифікований. Технічні умови

ГОСТ 23950-88 Вода питна. Метод визначення масової концентрації стронцію

ГОСТ 25336-82 Посуд та обладнання лабораторні скляні. Типи, основні параметри та розміри

ГОСТ 29169-91 (ІСО 648-77) Посуд лабораторний скляний. Піпетки з однією позначкою

ГОСТ 29227-91 (ІСО 835-1-81) Посуд лабораторний скляний. Піпетки градуйовані. Частина 1. Загальні вимоги

ГОСТ 29251-91 (ІСО 385-1-84) Посуд лабораторний скляний. Бюретки. Частина 1. Загальні вимоги

ГОСТ 31861-2012 Вода. Загальні вимоги до відбору проб

ГОСТ 31862-2012 Вода питна. Відбір проб

ГОСТ 31865-2012 Вода. Одиниця жорсткості

ГОСТ 31870-2012 Вода питна. Визначення вмісту елементів методами атомної спектрометрії

Примітка - При користуванні цим стандартом доцільно перевірити дію посилальних стандартів в інформаційній системі загального користування - на офіційному сайті Федерального агентства з технічного регулювання та метрології в мережі Інтернет або за інформацією, що щорічно видається, "Національні стандарти", який опублікований станом на 1 січня , та за відповідними інформаційними покажчиками, що щомісяця видаються, опублікованими в поточному році. Якщо стандарт посилається (змінений), то при користуванні цим стандартом слід керуватися замінним (зміненим) стандартом. Якщо стандарт зв'язку скасовано без заміни, то положення, в якому дано посилання на нього, застосовується в частині, що не зачіпає це посилання.

Загальні вимоги до відбору проб - за ГОСТ 31861, ГОСТ 31862 та ГОСТ 17.1.5.05.

Пробу відбирають об'ємом не менше 400 для аналізу методом А і не менше 200 для аналізу методами Б і В в ємність, виготовлену з полімерних матеріалів або скла.

Термін зберігання проби води – не більше 24 год.

Для води, розфасованої в ємності, терміни та температурні умови зберігання повинні відповідати вимогам, зазначеним у нормативній документації* на готову продукцію.

4 Комплексонометричний метод (метод А)

Метод заснований на утворенні комплексних сполук трилону Б з іонами лужноземельних елементів. Визначення проводять титруванням проби розчином трилону Б при рН = 10 у присутності індикатора. Найменша визначається жорсткість води - 0,1°Ж.

Якщо досліджувана проба була підкислена для консервації або проба має кисле середовище, то аліквоту проби додають розчин гідроксиду натрію (див. 4.3.8) до рН = 6 - 7.Якщо проба води має сильнолужне середовище, то аліквоту проби додають розчин соляної кислоти (див. 4.3.7) до рН = 6 - 7. Контроль рН проводять за універсальним індикаторним папером або з використанням рН-метра. Для видалення з води карбонат та бікарбонат іонів (що характерно для підземних або бутильованих вод) після додавання до аліквоти проби розчину соляної кислоти до рН = 6 - 7 проводять її кип'ятіння або продування повітрям або будь-яким інертним газом протягом не менше п'яти хвилин для видалення вуглекислого газу. Критерієм наявності у воді значної кількості карбонатів може бути лужна реакція води.

Присутність у воді понад 10 іонів заліза; понад 0,05 кожного з іонів міді, кадмію, кобальту, свинцю; понад 0,1 кожного з іонів марганцю (II), алюмінію, цинку, кобальту, нікелю, олова, а також кольоровість понад 200°Ж і підвищена каламутність викликають при титруванні нечітку зміну забарвлення в точці еквівалентності і призводять до завищення результатів визначення жорсткості. Ортофосфат- та карбонат-іони можуть брати в облогу кальцій в умовах титрування при рН = 10.

Для зменшення впливу містяться у воді цинку до 200 алюмінію, кадмію, свинцю до 20 заліза до 5 марганцю, кобальту, міді, нікелю до 1 до аліквоти проби до введення індикатора додають 2 розчину сульфіду натрію (6); для зменшення впливу марганцю до 1, заліза, алюмінію до 20, міді до 0,3 додають від 5 до 10 крапель розчину гідроксиламіну гідрохлориду (див. 4.3.5). Мутність (зважені речовини) проби усувають фільтруванням через мембранні фільтри з діаметром пір 0,45 мкм або паперові знезолені фільтри "синя стрічка".Вплив кольоровості та інших факторів усувають розведенням проби під час аналізу по 4.5, якщо це дозволяє визначати значення жорсткості води.

Примітка - Фільтрування проби може призвести до зниження результатів визначення жорсткості води, особливо води з лужною реакцією.

Якщо впливу, що заважають, усунути неможливо, то визначення жорсткості проводять методами атомної спектрометрії.

4.2 Засоби вимірювання, допоміжне обладнання, реактиви, матеріали

Державний (міждержавний) стандартний зразок (ГСО) складу жорсткості (загальної жорсткості) води з відносною похибкою атестованого значення за довірчої ймовірності Р = 0,95 не більше %.

Ваги лабораторні** з найбільшою межею зважування 220 г, що забезпечують точність зважування з межею абсолютної похибки, що допускається, не більше мг.

Колби мірні за ГОСТ 1770 2 класу точності.

Піпетки градуйовані за ГОСТ 29227 2 класу точності або піпетки з однією відміткою по ГОСТ 29169 2 класу точності.

Бюретки за ГОСТ 29251 2-го класу точності місткістю 25 та (або) 10 або напівавтоматичний цифровий титратор (цифрова бюретка) місткістю 30 або 50 з кроком дозування не більше 0,05.

Мірні циліндри (мензурки) згідно з ГОСТ 1770.

Колби плоскодонні або конічні за ГОСТ 25336.

Крапельниця 2-50 ХС згідно з ГОСТ 25336.

Вирви лабораторні за ГОСТ 25336.

Склянки хімічні термостійкі згідно з ГОСТ 25336.

Пристрій для фільтрування проб із використанням мембранних фільтрів.

Фільтри мембранні з діаметром пор 0,45 мкм або паперові обеззолені "синя стрічка".

Шафа сушильна лабораторна, що підтримує температуру ( )°С.

Папір універсальний індикаторний для контролю рН.

Вода дистильована за ГОСТ 6709 та (або) бидистильована (дистильована вода, перегнана повторно в скляних ємностях).

ДСО складу трилону Б масовою часткою 2-водної динатрієвої солі етилендіамін-N,N,N',N'-тетраоцтової кислоти не менше 99,5 % або стандарт-титр (фіксанал) трилону Б або трилон Б (етилендіамін-N,N, N',N'-тетраоцтової кислоти (динатрієва сіль 2-водна) за ГОСТ 10652, ч.д.а. чи х.ч.

ДСО складу водного розчину іонів магнію з відносною похибкою атестованого значення за довірчої ймовірності Р = 0,95 не більше % або стандарт-титр (фіксанал) сульфату (сірчанокислого) магнію.

Стандарт-титр (фіксанал) соляної кислоти або азотної кислоти з молярною концентрацією 0,1.

Спирт етиловий, ректифікований за ГОСТ 18300.

Індикатор ериохром чорний Т (хромогеновий чорний ЕТ) або темно-синій хромовий кислотний (кислотний хромовий синій Т).

Амонію хлорид за ГОСТ 3773, ч.д.а.

Аміак водний за ГОСТ 3760 (25%-ний), х.ч.

Кислота соляна за ГОСТ 3118, х.ч., або азотна за ГОСТ 4461, х.ч.

Натрію гідроксид згідно з ГОСТ 4328, х.ч.

Натрію хлорид за ГОСТ 4233, х.ч.

Натрію сульфід згідно з ГОСТ 2053, ч.д.а.

Гідроксиламіну гідрохлорид за ГОСТ 5456, ч.д.а. чи х.ч.

Примітка - Допускається застосування інших засобів вимірювань, обладнання та реактивів, у тому числі імпортних, з технічними та метрологічними характеристиками не гірше за вказані.

4.3 Приготування розчинів та індикаторів

4.3.1 Розчин трилону Б молярної концентрації 25

Трилон Б висушують при 80°С протягом двох годин, відважують 9,31 г, поміщають у мірну колбу місткістю 1000 , розчиняють у теплій від 40°С до 60°С бідистілованої води і після охолодження розчину до кімнатної температури доводять до мітки бідистильований . Установку коефіцієнта поправки до концентрації розчину трилону Б (див. 4.4), приготованого з навішування, проводять по розчину сульфату магнію (див. 4.3.2). Розчин із ДСО складу трилону Б або стандарт-титру (фіксаналу) трилону Б готують відповідно до інструкції із застосування, розбавляючи його до необхідної концентрації.

Розчин трилону Б придатний для використання протягом 6 місяців. Рекомендується не рідше одного разу на місяць перевіряти значення поправного коефіцієнта.

4.3.2 Розчин іонів магнію молярної концентрації 25

Розчин готують із ГСО складу водного розчину іонів магнію або стандарт-титру (фіксаналу) сульфату (сірчанокислого) магнію відповідно до інструкції з його застосування, при необхідності розбавляючи до необхідної концентрації.

Примітка - Якщо у стандартних титрах (фіксаналах) або ДСО складу водних розчинів, що використовуються, концентрація речовини виражена в нормальностях (н), , і т.п., необхідно провести перерахунок концентрації речовини в .

4.3.3 Буферний розчин

Для приготування 500 буферного розчину в мірну колбу місткістю 500 поміщають 10 г хлориду амонію, додають 100 бідистильованої води для його розчинення і 50 25% водного аміаку, ретельно перемішують і доводять до мітки бидистиллированной водою.

Буферний розчин придатний для використання протягом 2 місяців. при його зберіганні у щільно закритій ємності, виготовленій із полімерного матеріалу.Рекомендується періодично перед застосуванням буферного розчину перевіряти рН з використанням рН-метра. Якщо значення рН змінилося більш ніж 0,2 одиниці рН, то готують новий буферний розчин.

4.3.4.1 Розчин індикатора

Для приготування 100 розчину індикатора в склянку місткістю не менше 100 поміщають 0,5 г індикатора чорний ериохром Т, додають 20 буферного розчину, ретельно перемішують і додають 80 етилового спирту. Розчин придатний для використання протягом 10 діб при зберіганні у темній скляній ємності.

Допускається замість індикатора чорний еріохром Т використовувати індикатор хромовий темно-синій кислотний, розчин якого готують аналогічним способом. Термін зберігання цього розчину – не більше 3 міс.

4.3.4.2 Суха суміш індикатора

Суху суміш індикатора готують у наступній послідовності: 0,25 г чорного ериохрому Т змішують з 50 г хлориду натрію у фарфоровій ступці і ретельно розтирають. Суміш придатна для використання протягом одного року при зберіганні у темній скляній ємності.

4.3.5 Розчин гідроксиламіну гідрохлориду

Для приготування 100 розчину 1 г гідроксиламіну гідрохлориду розчиняють у 100 бідистілованої води. Розчин придатний для використання протягом 2 місяців.

4.3.6 Розчин сульфіду натрію

Для приготування 100 розчину 5 г сульфіду натрію або 3,5 г розчиняють у 100 бідистілованої води. Розчин готують у день проведення ухвал.

4.3.7 Розчин соляної кислоти молярної концентрації 0,1

У мірну колбу місткістю 1000 наполовину заповнену бідистильованою водою, наливають 8 соляної кислоти і доводять до мітки бідистильованою водою. Термін зберігання розчину – не більше 6 міс.

Приготування розчину кислоти зі стандарт-титру (фіксаналу) проводять відповідно до інструкції з його приготування.

4.3.8 Розчин гідроксиду натрію молярної концентрації 0,2

Для приготування 1000 розчину в склянку поміщають 8 г гідроксиду натрію, розчиняють у бідистильованій воді, після остигання розчин переносять у мірну колбу місткістю 1000 і доводять до мітки бідистильованою водою. Термін зберігання розчину в ємності з полімерного матеріалу – не більше 6 міс.

4.4 Встановлення коефіцієнта поправки до концентрації розчину трилону Б

У конічну колбу місткістю 250 вносять 10,0 розчину іонів магнію (див. 4.3.2), додають 90 бідистильованої води, 5 буферного розчину (див. 4.3.3), від 5 до 7 крапель розчину індикатора (див. 4.3.4.1) або від 0,05 до 0,1 г сухої суміші індикатора (див. 4.3.4.2) і відразу титрують розчином трилону Б (див. 4.3.1) до зміни забарвлення в еквівалентній точці від винно-червоного (червоно-фіолетового) до синього (З зеленуватим відтінком) при використанні індикатора ериохром чорний Т, а при використанні індикатора хромовий темно-синій кислотний до синій (синьо-фіолетової).

Розчин трилону Б на початку титрування додають досить швидко при постійному перемішуванні. Потім, коли колір розчину починає змінюватися, розчин трилону додають повільно. Еквівалентної точки досягають при зміні фарбування, коли колір розчину перестає змінюватись при додаванні крапель розчину трилону Б.

Титрування проводять на фоні контрольної титрованої проби. Як контрольна проба можна використовувати трохи перетитровану аналізовану пробу. За результат приймають середньоарифметичне значення результатів щонайменше двох визначень.Значення коефіцієнта поправки має бути рівним.

Коефіцієнт поправки До концентрації розчину трилону Б розраховують за формулою

де V - об'єм розчину трилону Б, витрачений на титрування,

10 - об'єм розчину іонів магнію (див. 4.3.2), .

Примітка - При приготуванні розчинів по 4.3-4.4 допускається замість бідистильованої води використовувати дистильовану воду, якщо значення жорсткості більше 1°Ж.

4.5 Порядок проведення ухвал

4.5.1 Виконують два визначення, навіщо пробу аналізованої води ділять на частини.

4.5.2 У колбу місткістю 250 поміщають першу частину аліквоти проби аналізованої води об'ємом 100 5 буферного розчину (див. 4.3.3), від 5 до 7 крапель розчину індикатора (див. 4.3.4.1) або від 0,05 до 0, 1 г сухої суміші індикатора (див. 4.3.4.2) та титрують розчином трилону Б (див. 4.3.1), як описано в 4.4.

4.5.3 Другу частину аліквоти проби об'ємом 100 поміщають в колбу місткістю 250 додають 5 буферного розчину, від 5 до 7 крапель розчину індикатора або від 0,05 до 0,1 г сухої суміші індикатора, додають розчин трилону Б, якого беруть на 0 5 менше, ніж пішло на перше титрування (див. 4.5.2), швидко і ретельно перемішують і титрують (дотитрують), як описано в 4.4.

1 Нечітка зміна забарвлення індикатора в еквівалентній точці або зміна забарвлення на сірий колір вказує на присутність речовин, що заважають. Усунення впливів, що заважають, - по 4.1. Якщо заважають усунути неможливо, визначення жорсткості проводять методами атомної спектрометрії (див. розділ 5).

2 Якщо витрата розчину трилону Б перевищує 20 - при використанні бюретки місткістю 25 або 9 - при використанні бюретки місткістю 10 то обсяг аналізованої проби зменшують, додаючи в неї бидистиллированную воду до обсягу 100 . Аліквоту проби зменшують і усунення впливу кольоровості води.

3 Якщо витрата розчину трилону Б менше 1 - при використанні бюретки місткістю 25 або менше 0,5 - при використанні бюретки місткістю 10, то рекомендується використовувати розчин трилону Б молярною концентрацією 5 або 2,5 відповідно. Розчин трилону Б 4.3.1 розбавляють у 5 або 10 разів.

4.6 Обробка результатів визначення

4.6.1 Жорсткість води Ж, °Ж, розраховують за формулою

де М - коефіцієнт перерахунку, рівний ,

де - Концентрація розчину трилону Б, ( ), (як правило М-50);

F - множник розведення вихідної проби води при консервуванні (зазвичай F = 1);

K – коефіцієнт поправки до концентрації розчину трилону Б, розрахований за формулою (1);

- об'єм розчину трилону Б, витрачений на титрування;

- Обсяг проби води, взятої для аналізу, .

4.6.2 За результат вимірювання набувають середньоарифметичного значення результатів двох визначень. Прийнятність результатів визначень оцінюють виходячи з умови:

де r - межа повторюваності (див. таблицю 1);

і - результати визначень за 4.5.2 та 4.5.3, °Ж.

Якщо розбіжність між двома результатами перевищує встановлене значення, визначення жорсткості води повторюють. Перевірку прийнятності у разі проводять по [1, розділ 5].

4.7 Метрологічні характеристики

Метод забезпечує отримання результатів вимірювань з метрологічними характеристиками, що не перевищують значень, наведених у таблиці 1, за довірчої ймовірності Р = 0,95.

Діапазон вимірів жорсткості Ж, °Ж

Показник точності (кордону* інтервалу, в якому похибка знаходиться з довірчою ймовірністю Р = 0,95),

Межа повторюваності r, °Ж

Межа відтворюваності R, °Ж

* Встановлені чисельні значення меж інтервалу для похибки відповідають чисельним значенням розширеної невизначеності (у відносних одиницях) при коефіцієнті охоплення k = 2. Оцінку невизначеності проводять як зазначено у [2].

4.8 Контроль показників якості результатів вимірів

Контроль показників якості результатів вимірювань у лабораторії передбачає проведення контролю стабільності результатів вимірювань з урахуванням вимог [1, розділ 6] або [3] із застосуванням ДСО або розчину ДСО складу жорсткості води, що найбільше відображає значення жорсткості аналізованих у лабораторії вод.

Примітка - Якщо жорсткість, що використовуються ДСО, виражена в ( ), необхідно провести перерахунок у градуси жорсткості***.

4.9 Оформлення результатів

Результати вимірювань реєструють у протоколі (звіті) за ГОСТ ИСО/МЭК 17025. У протоколі вказують метод, що застосовується в лабораторії за цим стандартом.

Результат вимірів може бути представлений у вигляді:

де Ж - значення жорсткості води, ° Ж;

- межі інтервалу, в якому похибка визначення жорсткості води знаходиться з довірчою ймовірністю Р = 0,95 (див. таблицю 1).

5 Методи атомної спектрометрії

5.1 Визначення жорсткості води методом вимірювання концентрацій іонів кальцію та магнію полум'яною атомно-абсорбційною спектрометрією (метод Б)

Метод заснований на вимірі резонансного поглинання світла вільними атомами хімічних елементів магнію та кальцію при проходженні світла через атомну пару досліджуваного зразка, що утворюється в полум'ї.Для усунення впливів, що заважають, в аліквоту проби додають хлорид лантану або хлорид цезію.

5.1.2 Засоби вимірювання, допоміжне обладнання, реактиви, матеріали – по 4.2 з такими доповненнями:

атомно-абсорбційний спектрометр, налаштований та встановлений відповідно до керівництва (інструкції) з експлуатації, обладнаний для використання полум'я повітря-ацетилен або закис азоту-ацетилен, лампою з порожнистим катодом для визначення кальцію та магнію.

Примітка - Полум'я закис азоту-ацетилен рекомендується застосовувати, якщо склад проб складний або невідомий, а також для проб з високим вмістом фосфатів, сульфатів, іонів алюмінію або кремнію;

ДСО складу водних розчинів іону магнію та іону кальцію з відносною похибкою атестованих значень масових концентрацій не більше % при довірчій ймовірності Р = 0,95;

лантан хлористий семиводний, або оксид лантану , х.ч., якщо використовують повітряно-ацетиленове полум'я, або хлористий цезій CsCI, х.ч., якщо використовують полум'я закис азоту-ацетилен;

повітря стиснене за ГОСТ 17433;

5.1.3 Приготування розчинів

5.1.3.1 Розчин хлориду лантану масовою концентрацією лантану 20

Для приготування 1000 розчину 24 г оксиду лантану повільно і обережно розчиняють у 50 концентрованої соляної кислоти, збовтуючи до розчинення оксиду лантану, розчин переносять у мірну колбу місткістю 1000 і доводять до мітки бідистильованою водою або 5 600 мл розчину соляної кислоти (див. 4.3.7), переносять у мірну колбу місткістю 1000 і доводять до мітки розчином соляної кислоти. Термін зберігання розчину – не більше 3 міс.

5.1.3.2 Розчин хлориду цезію масовою концентрацією цезію 20

Для приготування 1000 розчину мірну колбу місткістю 1000 поміщають 25 г хлориду цезію і доводять до мітки розчином соляної кислоти (див. 4.3.7). Термін зберігання розчину – не більше 3 міс.

5.1.3.3 Основний розчин кальцію-магнію

Для приготування основного розчину кальцію-магнію масовою концентрацією кальцію 20 і магнію 4 в мірну колбу місткістю 1000 піпеткою вносять 20,0 ДСО складу водного розчину кальцію масовою концентрацією 1 і 4,0 ДСО складу водного розчину магнію масовою концентрацією 1 і доводять до кислоти (див. 4.3.7). Допускається готувати основний розчин кальцію-магнію з іншими значеннями концентрацій іонів кальцію і магнію, що найбільше відображають склад аналізованих вод. Термін зберігання розчину – не більше 2 міс.

5.1.3.4 Градуювальні розчини кальцію та магнію

У сім мірних колб місткістю 100 додають 10 розчину хлориду лантану (див. 5.1.3.1), якщо використовують повітряно-ацетиленове полум'я, або 10 розчину хлориду цезію (див. 5.1.3.2), якщо використовують полум'я закис азоту-ацети; потім у шість мірних колб додають необхідний обсяг основного розчину кальцію-магнію (див. таблицю 2), у сьому колбу його не додають (холостий розчин). Доводять вміст усіх семи колб до мітки розчином соляної кислоти (див. 4.3.7). Термін зберігання розчину – не більше 1 міс.

Приклади одержуваних концентрацій градуювальних розчинів кальцію та магнію наведено у таблиці 2.

Об'єм основного розчину кальцію-магнію,