Чим визначаються хлориди
XIII Міжнародна студентська наукова конференція Студентський науковий форум – 2021
Аналітичні методи визначення хлоридів у питних та поверхневих водах
Текст роботи розміщено без зображень та формул.
Повна версія роботи доступна у вкладці "Файли роботи" у форматі PDF
Значення води в житті людини є неоціненним. Людині важливо знати, воду якої якості він використовує для пиття і промислових та господарських цілей. Нині актуальна як проблема якості питної води, вживаної людиною, а й проблема раціонального використання прісної води як обмеженого ресурсу. Дослідження показують, що характеристики води, такі як: жорсткість, смак, колір, запах значно впливають на життя людини. Так, жорстка вода провокує утворення каменів у нирках, а вмивання такою водою згубно позначається на стані шкіри людини.
У роботі було поставлено мета: за допомогою аналітичних методів визначити вміст хлорид-іонів у питних та поверхневих водах.
Для досягнення мети було сформульовано такі завдання:
Ознайомитись з вимогами, встановленими для питних та поверхневих вод
Вивчити аналітичні методи визначення хлорид-іонів
Вивчити вплив властивостей хлоридів на якість води
Спланувати експеримент з визначення хлоридних іонів
Провести дослідження щодо визначення хлоридних іонів у питній та поверхневій воді
Зробити висновки щодо якості води.
Зазначимо, що дана робота входить до НДР «Оцінка екологічних ризиків від забруднення поверхневих та питних вод урбанізованих територій», яка розпочинає свої дослідження у 2021 році колективом співробітників, аспірантів та студентів кафедри хімії, нових технологій та матеріалів та екології та наук про Землю.
Методи визначення хлоридних іонів у питній воді
Титриметричний аналіз – метод кількісного аналізу. Заснований на вимірі об'єму відомої концентрації розчину, який витрачається, вступаючи в реакцію з речовиною, що визначається. Титриметричні методи поділяють на аргентометрію, меркурометрію та меркуриметрію.
Аргентометричне титрування – це титриметричний метод аналізу, який ґрунтується на утворенні малорозчинних сполук срібла. У даному методі як титрант використовують HNO 3. Індикатор є хромовокислий калій. При досягненні точки еквівалентності розчин змінює забарвлення з жовтою на жовто-оранжеву. Середовище може бути нейтральним або слаболужним.
Завдяки використанню різних індикаторів можна поділити аргентометричне титрування на певні методи аналізу. Так, якщо індикатором є хромат срібла, то спосіб називається способом Мора. Якщо індикатором служить тіоціанат заліза (III), то це метод Фольгардта, також при використанні бромфенолового синього, бромфенолового зеленого, хлорфенолового червоного індикаторів метод носить назву Фаянса.
Недоліком в аргентометричному титруванні можна назвати використання дорогого та важкодоступного нітрату срібла. Метод хороший у визначенні галогенід-іонів, які знаходяться у сильнокислих розчинах.
Так, поміщаємо пробу води в конічну колбу номінальним об'ємом 250 мл і додаємо хромат калію обсягом 1 см 3 . Об'єм проби повинен становити 100 мл. Даний розчин необхідно протитрувати розчином нітрату срібла, обсяг якого залежить від кількості хлоридів у розчині. Сам розчин потрібно постійно перемішувати. На початку титрування утворюватиметься білий осад, наприкінці титрування розчин прийме помаранчеве забарвлення. Якщо забарвлення не зникає при додаванні нітрату срібла, то визначається кінець титрування. Одночасно проводиться холости визначення, де для титрування використовується 100 см 3 дистильованої води.
Титрування необхідно повторити певну кількість разів, з подальшим усередненням отриманих значень, таким чином отримавши кінцеву відповідь.
Меркурометричне титрування – титриметричний метод аналізу, який ґрунтується на утворенні малорозчинних сполук ртуті (I). Тітрантом виступає Hg2(NO3)2. Може використовуватися ряд індикаторів, хоча найчастіше застосовують дифенілкарбазон та його суміш із дифенілкарбазидом або тіоціанат заліза (III). У цьому методі спочатку проводиться пробне титрування, де індикатор додається до початку титрування. Наступне титрування дозволить точніше визначити точку еквівалентності, а індикатор буде додаватися вже наприкінці титрування.
Недоліками є: неможливість визначення тих чи інших іонів у розчині, який має забарвлення, нестійкість титранта та індикатора на світлі, повторне титрування, оскільки потрібен додатковий час.
Меркуриметричне титрування – метод аналізу в титриметрії, що ґрунтується на утворенні комплексних сполук ртуті (II), які є розчинними.Тітрантом у меркуриметричному титруванні виступає Hg(NO3)2. Найчастіше як індикатор використовують дифенілкарбазон і дифенілкарбазид, нітропрусид натрію, а також сульфамат-іони. Порівняно з меркурометричним методом, даний метод точніший, швидший і експресніший. Він дешевий і з його допомогою можна проводити пряме титрування, щоб проаналізувати кислий розчин. Недолік методу полягає в токсичності використовуваного титранту [3].
Потенціометричне титрування – метод визначення фізико-хімічних величин, що ґрунтується на вимірі електрорушійних сил. У потенціометрії застосовують гальванічний елемент, який включає два електроди. Вони можуть бути занурені в один розчин або два різні. Так, можуть використовуватися різні електроди, такі як індикаторний електрод, потенціал якого залежить від концентрації іонів в розчині і електрод порівняння, потенціал якого не залежить від концентрації іонів, що визначаються.
Колірометричне визначення хлоридів у воді з використанням газової екстракції та метилового оранжевого
Дана методика є селективною та чутливою. Висока селективність пояснюється проведенням реакції поза розчином. Сам термін «газова екстракція» є не що інше, як загальний принцип методів, що ґрунтуються на переході визначених летких речовин у газову фазу. Газова екстракція буває надкритичною, коли газ є флюїдом, а також докритичною, коли газ поводиться як рідина. У цій методиці хлориди окислюються перманганатом калію в сірчанокислому середовищі та визначаються індикаторним папером, який просочений метиловим помаранчевим [4,5].
Для роботи знадобиться реактивний індикаторний папір, який просочений метиловим помаранчевим та розчини хлоридів. Також знадобиться просканувати колірну шкалу та провести кольороподіл та визначення значень колірних координат R, G та B та спеціальна установка. Взаємодія компонента з реагентом відбувається на поверхні реактивного індикаторного паперу.
Таким чином, аліквоту проби необхідно помістити в реакційну судину, довести обсяг дистильованої проби водою до 100 мл, додаючи реагенти. Далі відбувається сканування та знаходження значень певної координати.
Метод капілярного електрофорезу
Метод заснований на поділ суміші на її складові шляхом приміщення цієї суміші в капіляр, в якому поділ відбуватиметься завдяки електричному полю, яке створюється за рахунок подачі високої напруги на кінці капіляра. Метод також є перспективним у наш час. Він виділяється експресністю, невеликими обсягами аналізованого розчину. Метод виключає наявність твердого сорбенту та процес його «старіння», а також практично не потребує органічних розчинників.
Якщо говорити про чутливість методу, можна виділити фотометричне детектування, де особливостями є:
А) Мала товщина шару аналізованої проби
Б) Малий обсяг аналізованої проби
У методі чутливість може бути підвищена рахунок концентрування чи збільшення оптичного шляху капілярі [6].
Планується провести експеримент, під час якого буде визначено вміст хлоридів у питних та поверхневих водах аналітичними методами. Передбачається вивчення складу поверхневих вод. Дубна (10 пікселів), м. Кімри (5 точок) та питних вод р. Дубна (15 пікселів), р. Кімри (10 пікселів), р. Кашин (10 пікселів).
Список литературы
Яковлєв В. А. Вода // Енциклопедичний словник Брокгауза та Єфрона: в 86 т. (82 т. і 4 дод.). - СПб, 1890-1907.
Полянський Н.Г. Аналітична хімія брому. - М.: Наука, 1980. - 244 с.
Максин В. І., Стандритчук О. З., Балакірєва А. Д. Меркуриметричне визначення хлорид- та бромід-іонів у водних розчинах з використанням сульфамат-іону як індикатора // Хімія та технологія води. - 2013.
Горбунова М. О. та ін. Цветометричне визначення хлоридів у воді з використанням газової екстракції та метилового помаранчевого //Аналітика та контроль. 2017. № 3. – 2017. – Т. 21. – №. 3. - С. 274-280.
Горбунова М.О., Жіхарева Н.М. Тест-метод напівкількісного визначення хлору у воді з попереднім вилученням потоком повітря // Вода: хімія та екологія. 2010. № 2. С. 33-37.
Хомов Ю. А., Фомін А. Н. Капілярний електрофорез як високоефективний аналітичний метод (огляд літератури) // Сучасні проблеми науки та освіти. - 2012. - №. 5. - С. 349-349.
Хлориди у воді
У природній воді міститься велика кількість різноманітних домішок, які можуть бути розчиненими металами і солями, так і механічними включеннями. До них відноситься іржа, пісок та глина. Якщо говорити про хімічний склад таких домішок, він також багатий на різні сполуки і речовини – серед них нерідко трапляються солі соляної кислоти, які безпосередньо впливають на утворення хлоридів у воді.
На хлориди у водопровідній воді вказує поява підвищеної кількості накипу на посуді, а також яскраво виражений неприємний смак із помітною присутністю солі. Подібна вода може не тільки нашкодити людині – при високих концентраціях вона стає непридатною для всіх сфер, у тому числі господарських та технічних.
З огляду на те, що такі ознаки характерні для великої кількості сполук і не можуть 100% вказувати на певну речовину, для точного визначення хлоридів необхідно проводити аналіз води в лабораторних умовах. Це з тим, що перевищення їх ГДК небезпечне людського здоров'я, тому важливо встановити як факт наявності, а й точну концентрацію.
Що таке хлориди?
Хлориди – група хімічних сполук, які відрізняються за структурою та ключовими властивостями. Існує два основні види речовин: іонні та ковалентні. Перші є твердими кристалічними речовинами, що вирізняються високою температурою плавлення. Ковалентні ж хлориди можуть належати до кількох агрегатних станів: газу, рідини або легкоплавких твердих речовин.
До найпоширеніших видів сполук відносяться кальцієві та натрієві. Дані солі виходять у ході реакції між соляною кислотою та катіонами металу. Хлориди містяться практично у всіх природних джерелах, включаючи річки, озера та струмки. Звідти вони потрапляють у колодязі та свердловини. Більшість хлоридів, за рідкісними винятками, легко розчиняються у воді. До сполук, стійких до її впливу, належать хлориди ртуті, міді, срібла, золота та свинцю.
Хлориди в організмі людини
Хлориди присутні в людському організмі як солі натрію, кальцію і магнію. Вони прямо впливають на підтримку стабільного кислотно-лужного стану, а також відстежуючи водний баланс. Хлориди виявляються у плазмі, лімфі та лікворі. Встановлено, що надмірне споживання хлоридів може спричинити ацидоз. Недостатня їх кількість призводить до розвитку алкалозу.
Факт негативного впливу хлоридів на людський організм було визначено під час численних досліджень.Особливо це стосується високої концентрації та її хронічного впливу. Вживання рідини з великою кількістю хлоридів викликає ураження слизової оболонки та дихальних шляхів. Також хронічний прийом згубно впливає працювати травного тракту.
Рівень хлоридів у воді
У річках та озерах рівень вмісту хлоридів може досягати кількох грамів на 1 літр. У морській воді відсоток хлорид-іонів від загальної маси всіх іонів дорівнює 87%, за рахунок чого вони відносяться до перенасиченого виду розчинів. Середній показник у водах світового океану становить 19 г/л. Причиною утворення хлоридів є поступове вимивання сполук пластів землі, в якій вони з'являються за допомогою виверження вулканів.
Ще однією причиною перевищеного вмісту хлорид іонів є безпосередня діяльність людини. Це стосується активного використання солей для боротьби з льодом на вулицях, застосування добрив та викидів від підприємств. Останній фактор призводить до додаткового забруднення стічних вод, що є джерелом більшості шкідливих домішок. Всі ці складові сприяють не лише появі, а й подальшому накопиченню хлоридів, що призводить до збільшення їхньої кількості в інших джерелах.
ГДК хлоридів у воді
З урахуванням патогенних властивостей хлоридів СанПіН встановлює певні обмеження, які стосуються гранично допустимої концентрації води. Якщо говорити про водоймища, показник залежить від регіону та пори року. Так було в холодніших регіонах Росії ГДК хлоридів становить 10 мг/л, тоді як Півдні значення збільшується до 100 мг/л. При виявленні перевищеної концентрації речовин встановлюється факт забруднення стічними водами.
ГДК питної води також визначається стандартами СанПіН.Згідно з поточним положенням, рівень хлоридів у централізованих джерелах не може перевищувати 350 мг/л. Незважаючи на це, рекомендований рівень має становити близько 200 мг/л. З урахуванням різниці наведених значень, користувачі можуть бути змушені встановлювати спеціальні фільтри, основна мета яких – очищення води та приведення її показників до відповідних норм.
Визначення хлоридів у воді
Єдиний правильний спосіб визначення кількості хлоридів у воді полягає у відборі проби та її відправленні до лабораторії. Сам процес відбору може здійснюватися самостійно або із залученням фахівців. Ряд випробувальних центрів, серед яких московська лабораторія «НОРТЕСТ», надає послугу виїзду фахівця для відбору зразків дома. Це дозволить уникнути поширених помилок, які роблять пробу непридатною для дослідження.
ПНД Ф хлоридів
Найпопулярніший спосіб визначення хлоридів у питній воді має на увазі використання титрування. У його реалізації до самої пробі підмішується особлива речовина – у ролі використовується нітрит срібла. Процедура триває до припинення хімічної реакції. Виявлення хлоридів титриметричним методом дозволяє вставити як масове, і кількісне зміст. Також допускається використання фотометрії та застосування дифенілкарбазону.
Аналіз води у лабораторії «НОРТЕСТ»
Випробувальний центр «НОРТЕСТ» надає послуги аналізу води визначення більшості видів сполук і домішок. Для виявлення хлоридів нами використовуються сучасні методи, а також якісне обладнання та реагенти.Наша лабораторія приймає замовлення від організацій та звичайних клієнтів на території Москви та Московської області. Окрім основного пакету послуг, що включає проведення аналізів та підготовку висновків, ми можемо зробити відбір проб і доставити її до лабораторії на своєму транспорті.
ГОСТ 4245-72 Вода питна. Методи визначення вмісту хлоридів
Текст ГОСТ 4245-72 Вода питна. Методи визначення вмісту хлоридів
Методи визначення вмісту хлоридів
Drinking water. Методи для визначення chloride content
Дата введення 1974-01-01
1. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету стандартів Ради Міністрів СРСР від 09.10.72
2. ВЗАМІН ГОСТ 4245-48
3. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ
Позначення НТД, на який дано посилання
4. Обмеження строку дії знято Постановою Держстандарту СРСР від 25.12.91 N 2121
Цей стандарт поширюється на питну воду та встановлює методи визначення вмісту хлоридів (хлор-іону).
Визначення вмісту хлор-іону у питній воді виробляють:
при вмісті хлор-іону від 10 мг/дм і вище титруванням азотнокислим сріблом у присутності хромовокислого калію як індикатор;
при вмісті хлор-іону до 10 мг/дм титруванням азотнокислою ртуттю у присутності індикатора дифенілкарбазону.
1. МЕТОДИ ВІДБОРУ ПРОБ
1.1. Відбір проб проводять за ГОСТ 2874 і ГОСТ 24481.
* На території Російської Федерації діє ГОСТ Р 51232-98.
** На території Російської Федерації діє ГОСТ Р 51593-2000.
1.2. Об'єм проби води для визначення вмісту хлоридів повинен бути не менше 250 см.
1.3. Проби води, призначені визначення хлоридів, не консервують.
2.ВИЗНАЧЕННЯ ЗМІСТ ХЛОР-ІОНА ТИТРУВАННЯМ АЗОТНОКИСЛИМ СРІБОМ
2.1. Сутність методу
Метод заснований на осадженні хлор-іону в нейтральному чи слаболужному середовищі азотнокислим сріблом у присутності хромовокислого калію як індикатор. Після осадження хлориду срібла у точці еквівалентності утворюється хромовокисле срібло, при цьому жовте забарвлення розчину переходить в оранжево-жовте. Точність методу 1-3 мг/дм.
2.2. Апаратура, матеріали та реактиви
Посуд мірний скляний лабораторний за ГОСТ 1770, ГОСТ 29169, ГОСТ 29227, ГОСТ 29251, місткістю: піпетки 100, 50 та 10 см без поділів; піпетка 1 см з розподілом через 0,01 см; циліндр мірний 100 см; бюретка 25 см із скляним краном.
Колби конічні за ГОСТ 25336 місткістю 250 см .
Крапельниця за ГОСТ 25336.
Колірометричні пробірки з відміткою на 5 см .
Вирви скляні за ГОСТ 25336.
Фільтри беззольні "біла стрічка".
Срібло азотнокисле згідно з ГОСТ 1277.
Натрій хлористий згідно з ГОСТ 4233.
Гальба алюмокалієва (алюміній-калій сірчанокислий) за ГОСТ 4329.
Калій хромовокислий згідно з ГОСТ 4459.
Аміак водний за ГОСТ 3760, 25%-ний розчин.
Вода дистильована згідно з ГОСТ 6709.
Усі реактиви, що використовуються для аналізу, повинні бути чистими для аналізу (ч.д.а.).
2.3. Підготовка до аналізу
2.3.1. Приготування титрованого розчину срібла азотнокислого.
2,40 г хімічно чистого розчиняють у дистильованій воді і доводять об'єм розчину дистильованою водою до 1 дм.
1 см розчину еквівалентний 0,5 мг.
Розчин зберігають у склянці із темного скла.
2.3.2. Приготування 10%-ного розчину (підкисленого азотною кислотою) азотнокислого срібла
10 г розчиняють у 90 см дистильованої води і додають 1-2 краплі.
2.3.3. Приготування розчину титрованого хлористого натрію
0,8245 г хімічно чистого, висушеного при 105 °С, розчиняють у дистильованій воді і доводять об'єм розчину дистильованою водою до 1 дм.
1 см розчину містить 0,5 мг.
2.3.4. Приготування гідроксиду алюмінію
125 г алюмокалієвих галун розчиняють в 1 дм дистильованої води, нагрівають до 60 °C і поступово додають 55 см концентрованого розчину аміаку при постійному перемішуванні. Після відстоювання протягом 1 години осад переносять у велику склянку і промивають декантацією дистильованою водою до зникнення реакції на хлориди.
2.3.5. Приготування 5%-ного розчину хромовокислого калію
50 г розчиняють у невеликому обсязі дистильованої води та доводять об'єм розчину дистильованою водою до 1 дм.
2.3.6. Встановлює поправочний коефіцієнт до розчину азотнокислого срібла.
У конічну колбу вносять піпеткою 10 см розчину хлористого натрію і 90 см дистильованої води, додають 1 см розчину хромовокислого калію і титрують розчином азотнокислого срібла до переходу лимонно-жовтого забарвлення каламутного розчину в оранжево-жовту01 не зникло. Отриманий результат вважають орієнтовним. До відтитрованої проби додають 1-2 краплі розчину натрію хлористого до отримання жовтого забарвлення. Ця проба є контрольною при повторному, точнішому визначенні. Для цього відбирають нову порцію розчину хлористого натрію і титрують азотнокислим сріблом до отримання незначної різниці відтінків слабопомаранчевого в розчині, що титрується, і жовтого в контрольній пробі.
Поправочний коефіцієнт ( ) обчислюють за формулою
де - кількість азотнокислого срібла, витрачене на титрування, див.
2.4.Проведення аналізу
2.4.1. Якісне визначення
У колориметричну пробірку наливають 5 см води і додають три краплі 10% розчину азотнокислого срібла. Зразковий вміст хлор-іону визначають по осаду або каламуті відповідно до вимог таблиці.
Характеристика осаду або каламуті
1. Опалесценція або слабка каламутня
3. Утворюються пластівці, осаджуються не відразу
4. Білий об'ємний осад
2.4.2. Кількісне визначення
Залежно від результатів якісного визначення відбирають 100 см випробуваної води або її менший обсяг (10-50 см ) і доводять до 100 см дистильованою водою. Без розведення визначаються хлориди концентрації до 100 мг/дм . pН титрованої проби має бути в межах 6-10. Якщо вода каламутна, її фільтрують через беззольний фільтр, промитий гарячою водою. Якщо вода має кольоровість вище 30°, пробу знебарвлюють додаванням гідроксиду алюмінію. Для цього до 200 см проби додають 6 см суспензії гідроксиду алюмінію, а суміш струшують до знебарвлення рідини. Потім пробу фільтрують через беззольний фільтр. Перші порції фільтрату відкидають. Відміряний об'єм води вносять у дві конічні колби та додають по 1 см розчину калію хромовокислого. Одну пробу титрують розчином азотнокислого срібла до появи слабкого помаранчевого відтінку, другу пробу використовують як контрольну пробу. При значному вмісті хлоридів утворюється осад, що заважає визначенню. У цьому випадку до першої відтитрованої проби доливають 2-3 краплі титрованого розчину до зникнення помаранчевого відтінку, потім титрують другу пробу, користуючись першою як контрольною пробою.
Визначення заважають: ортофосфати в концентрації, що перевищує 25 мг/дм; залізо в концентрації понад 10 мг/дм. Броміди та йодиди визначаються в концентраціях, еквівалентних. При звичайному вмісті у водопровідній воді вони заважають визначенню.
2.5. Обробка результатів
Зміст хлор-іону ( ), мг/дм , обчислюють за формулою
де - кількість азотнокислого срібла, витрачене на титрування, см;
- Поправочний коефіцієнт до титру розчину нітрату срібла;
- кількість хлор-іону, що відповідає 1 см розчину азотнокислого срібла, мг;
- Об'єм проби, взятий для визначення, див.
Розбіжності між результатами повторних визначень при вмісті від 20 до 200 мг/дм - 2 мг/дм; при вищому змісті - 2 отн.%.
3. ВИЗНАЧЕННЯ ЗМІСТ ХЛОР-ІОНУ У ВОДІ ТИТРУВАННЯМ АЗОТНОКИСЛОЮ РТУТТЮ У ПРИСУТНІ ІНДИКАТОРА ДИФЕНІЛКАРБАЗОНУ
3.1. Сутність методу
Хлориди титрують у кислому середовищі розчином азотнокислої ртуті в присутності дифенілкарбазону, при цьому утворюється розчинна, що майже дисоціює хлорна ртуть. Наприкінці титрування надлишкові іони ртуті з дифенілкарбазоном утворюють пофарбоване у фіолетовий колір комплексне з'єднання. Зміна забарвлення в еквівалентній точці виражено чітко, тому кінець титрування визначається з великою точністю.
Точність методу 0,5 мг/дм.
3.2. Апаратура, матеріали та реактиви
Посуд мірний скляний лабораторний за ГОСТ 1770, ГОСТ 29169, ГОСТ 29251, місткістю: піпетки 100 і 50 см без поділів, мірний циліндр 100 см , мікробюретка 2 см .
Колби конічні за ГОСТ 25336 місткістю 250 см .
Крапельниця за ГОСТ 25336.
Ртуть азотнокисла окисна за ГОСТ 4520.
Натрій хлористий згідно з ГОСТ 4233.
Кислота азотна за ГОСТ 4461.
Спирт етиловий, ректифікований за ГОСТ 5962*.
* На території Російської Федерації діє ГОСТ Р 51652-2000.
Бромфеноловий синій (індикатор).
Усі реактиви, що використовуються для аналізу, повинні бути чистими для аналізу (ч.д.а.).
3.3. Підготовка до аналізу
3.3.1. Приготування: 0,0141 н. розчину азотнокислої ртуті
2,42 г розчиняють у 20 см дистильованої води, до якої додано 0,25 см концентрованої азотної кислоти, потім об'єм розчину доводять дистильованою водою до 1 дм.
1 см цього розчину еквівалентний 0,5 мг.
Розчин стійкий протягом чотирьох місяців.
Поправочний коефіцієнт до титру розчину азотнокислої ртуті визначають титруванням 5 см натрію хлористого (1 см - 0,5 мг ), розведеного до 100 см дистильованою водою, в тих же умовах, як при аналізі проби води.
3.3.2. Приготування дифенілкарбазону, спиртового розчину змішаного індикатора.
0,5 г дифенілкарбазону і 0,05 г бромфенолового синього розчиняють у 100 см 95%-ного етилового спирту. Зберігають у склянці із темного скла.
3.3.3. Приготування: 0,2 н. розчину азотної кислоти
12,8 см концентрованої азотної кислоти розбавляють дистильованою водою до 1 дм.
Усі розчини готують на двічі перегнаній дистильованій воді.
3.4. Проведення аналізу
Відбирають 100 см випробуваної води, додають 10 крапель змішаного індикатора і краплями 0,2 н. розчин до появи жовтого забарвлення (рН 3,6), після чого додають ще 5 крапель 0,2 н. розчину та титрують з мікробюретки розчином азотнокислої ртуті. До кінця титрування фарбування розчину набуває помаранчевого відтінку.Титрування продовжують повільно, краплями додаючи розчин азотнокислої ртуті, сильно збовтуючи пробу до появи слабофіолетового відтінку.
Для визначення чіткішого кінця титрування використовують контрольну пробу, в якій до 100 см дистильованої води додають індикатор, 0,2 н. розчин азотної кислоти та одну краплю розчину азотнокислої ртуті.
Метод може бути використаний для визначення та більш високих концентрацій хлоридів у воді (понад 10 мг/дм). У цьому випадку відбирають менший об'єм води (вміст у відібраному обсязі має бути не менше 10 мг) і розбавляють дистильованою водою до 100 см, додають ті ж реактиви і в тій же кількості і титрують з бюретки розчином азотнокислої ртуті, як описано вище.
Визначенню не заважають кольоровість води вище 30° і залізо концентрації, що перевищує 10 мг/дм . Йодиди та броміди визначають у концентраціях, еквівалентних .
3.5. Обробка результатів
Зміст хлор-іону ( ), мг/дм , обчислюють за формулою
де - кількість азотнокислої ртуті, витрачена на титрування, см;
- Поправочний коефіцієнт до титру розчину азотнокислої ртуті;
- Об'єм води, взятий для визначення, див.
Розбіжності між результатами повторних визначень при вмісті у питній воді до 10 мг/дм - 0,5 мг/дм .
Електронний текст документа
Контроль якості води. -