Як зробити розчин бромотимолового синього

Розчин бромтимолового синього використовується як індикатор для визначення грубого значення pH речовини. Він готується з порошку, предметів домашнього вжитку та звичайних лабораторних хімікатів, які можна придбати у відділі наукових поставок окремо або у вигляді набору. Змішаний розчин бромтимолового синього стане жовтим у кислотному розчині та синім в основних розчинах.

Додати 0,1 г порошку бромтимолового синього в 10 мл 4-відсоткового розчину гідроксиду натрію у великій склянці.

Змішайте 20 мл спирту з розчином гідроксиду натрію/бромтимолового синього.

Розбавте суміш 1 л дистильованої води у великій ємності. Розчин має бути темно-синього кольору.

Якщо розчин здається зеленим, використовуйте піпетку, щоб по краплях додавати до розчину гідроксид натрію, поки він не стане синім.

Попередження

• Гідроксид натрію є їдкою хімічною речовиною. Обов'язково надягайте всі захисні засоби, включаючи рукавички та захисні окуляри. Бромотімоловий синій слід готувати з використанням обладнання наукового класу в лабораторних умовах.

Як упіймати синього краба у Флориді

Сині краби цінуються за їхнє смачне м'ясо та красиві сапфірові раковини. Як і в більшості випадків риболовлі, існують правила і положення, які ви повинні дотримуватися при спробі зловити синього краба. Вам потрібно знати деталі їх довкілля і як зробити пастку для крабів, перш ніж ви зможете почати планувати свою крабову вечерю.

Як зробити сольовий розчин?

Ви можете приготувати різні типи сольових розчинів, але один із найпростіших методів – додати половину чайної ложки солі на 1 склянку дистильованої води.

Який стовп ви маєте використовувати для синього пташника?

Сині птахи розбірливі щодо того, де вони живуть, і ви повинні бути розбірливими також щодо типу жердини, яку ви використовуєте для встановлення своїх будинків. Прикріплення вашого будинку для синіх птахів до потрібного полюса допоможе захистити синіх птахів від єнотів, котів, змій та інших хижаків. Кращий тип полюса - гладкий метал.

Як приготувати аміачно-буферний розчин для визначення жорсткості води

Методика визначення жорсткості води комплексонометричним методом

Сутність методу

Метод заснований на утворенні при рН = 10 ± 0,2 міцного комплексного безбарвного з'єднання трилону Б з іонами кальцію і магнію. В еквівалентній точці титрування всі іони кальцію і магнію зв'язуються в комплексне з'єднання трилоном Б, у результаті відбувається зміна забарвлення індикатора від червоного до блакитного.

Чутливість методу становить 0,5 мг – екв/л при титруванні 0,1 н

Відбір проб

Відбір проб є важливою частиною аналізу, необхідною умовою правильності результатів.

Головні принципи, яких потрібно дотримуватись при відборі проб води, полягають у наступному:

1. Проба води, взята для аналізу, повинна відображати умови та місце її відбору. При відборі поверхневих вод необхідно вивчити навколишню місцевість та брати проби води вище та нижче спуску стічних вод. Проби із трубопроводів за наявності штуцера відбирають так, щоб швидкість витікання води із трубопроводу збігалася зі швидкістю відбору. Відповідно мети аналізу відбирають разові та змішані (середні) проби за певний період, зливаючи разові, взяті з одного й того самого місця, через рівні проміжки часу.Іноді середні проби відбирають одночасно з різних місць об'єкта, що досліджується, і зливають разом. Остаточний обсяг середньої проби має бути пропорційний витраті води та визначається за умови заданого переліку визначень.

2.Обсяг проби повинен бути достатнім і відповідати методиці аналізу, що застосовується. Для неповного аналізу, у якому визначають лише кілька компонентів, досить відібрати 1 л води. Для докладнішого аналізу слід брати 2 л води.

3. Проби води відбирають у скляні або поліетиленові бутлі з добре підібраною пробкою, а за наявності великих домішок – у бляшанки або банки з широким горлом. Посуд, що використовується для відбору проб, необхідно вимити хромовою сумішшю і ретельно промити водопровідною, а потім дистильованою водою. Перед відбором проби посуд обполіскують кілька разів водою, що досліджується.

4. Відбір проби, умови транспортування та термін зберігання визначаються за умов відсутності змін у змісті визначених компонентів або у властивостях води. Потрібно врахувати, що ні консервація, ні фіксація не забезпечують постійного складу проби на тривалий час.

Метою цих операцій є збереження вмісту відповідного компонента без зміни на час, необхідний для доставки та обробки проби води. До аналізу слід розпочинати найкоротший термін після відбору проби.

Реактиви та обладнання

Реактиви та матеріали:

· Трилон Б (фіксанал 0,1 н) за ТУ 6-09-2540-87;

· сірчано-кислий магній MgSO₄ (Фіксанал 0,1н) ТУ 6-09-2540-87;

· аміачний буферний розчин;

· індикатор ериохром чорний Т або кислотний хром темно-синій ч.д.а. ТУ 6-09-3870-87Е;

· сірчистий натрій 9 - водний ч.д.а., Na₂S ГОСТ 2053-77.

· Трилон Б 0,05 н: розчин готують з 0,1 н трилону Б, приготованого з фіксаналу, розведенням його в 20 разів. Для цього 50 мл трилону Б 0,1н переносять у мірну колбу на 100 мл і доводять до мітки знесоленої води. За відсутності фіксаналу беруть навішення 18,613 г. трилону Б і розчиняють у мірній колбі на 1000 мл. Встановлюють титр трилону Б по фіксаналу 0,1 н MgSO₄. Піпеткою відбирають 10 мл 0,1 н MgSO₄ в конічну колбу, додають 90 мл знесоленої води, 5 мл аміачно-буферного розчину, 5-7 крапель індикатора кислотного хром темно-синього (ериохром чорного, хромогену) і титрують розчином трилону Б до блакитного кольору. Повинно піти 20 мл трилону Б

· Аміачний буферний розчин: 20 г NH₄Cl розчинити у 500 мл води, додати 80 мл концентрованого аміаку NH₄OH та довести обсяг до 1000 мл.

· Індикатори кислотний хром темно-синій або чорний ериохром Т: 0,5 г індикатора розчиняють у 20 мл аміачно-буферного розчину і доводять об'єм до 100 мл етиловим спиртом.

Проведення аналізу

Відібравши певний обсяг аналізованої води (зазвичай 100мл) в конічну колбу, вводять у неї 5 мл аміачної буферної суміші, кілька крапель індикатора і титрують забарвлену в рожевий або фіолетово-рожевий колір рідина розчином трилону Б. Титрування ведуть повільно, по краплях трилонатних комплексів відбувається не миттєво. Додаток титранта, тобто. розчину трилону Б, ведуть до найчіткішої зміни кольору. Тут необхідне, як то кажуть, «ститрування» всього колективу цієї лабораторії. Справа в тому, що різка «від однієї краплі» зміна забарвлення рідини, що титрується відбувається тільки при роботі з 0,1н і 0,01н розчинами трилону Б.Застосування розбавлених розчинів створює не різке, а поступове зміна забарвлення; на це потрібно, наприклад, від трьох до п'яти крапель 0,002н розчину трилону Б. Внаслідок цього необхідно виробити по можливості єдину думку про те забарвлення, при якому слід вважати титрування закінченим. Для цього в ряд конічних колб вливають по 100 мл дистильованої знесоленої води, додають у кожну колбу по 2 мл розчину сірчанокислого магнію (MgSO₄) кінець

1 мг-екв/л та по 5 мл аміачної буферної суміші. Потім першу колбу вводять 0,95 мл 0,002н розчину трилону Б, тобто. з явним недоліком, а кожну наступну одну краплю більше, ніж у попередню. Наприклад, 0,95; 0,98; 1,01; 1,04; 1,07; 1,10 мл (якщо обсяг краплі 0,03 мл). Рідина останньої колбі буде явно перетитрована, т.к. 1 мл 0,002н розчину трилону містить 2 мкг – екв речовини, тобто. така сама кількість, що й 2 мл магнезіального розчину. Склавши всі колби в ряд, вирішують, де виникає найчіткіше візуально - певна різниця забарвлень. До цього зміна кольору надалі ведуть титрування. Слід лише пам'ятати, що перехід забарвлення відзначається дещо по-різному залежно від освітлення. Найбільш чітко цей перехід помітний при природному денному освітленні, менш чітко при звичайному електричному та найгірше при лампах «денного світла». З індикаторів найчіткіший перехід забарвлення при роботі з ериохром чорним ЕТ00, але цей індикатор, на жаль, і найменш чутливий.

Слід зазначити, що іноді у водах (найчастіше в котлових) виявляються речовини, що утворюють з індикаторами міцні, пофарбовані в червоний колір, сполуки.Вони лише дуже повільно, іноді протягом години розкладаються трилоном Б, причому для цього необхідний зазвичай значний його надлишок. При титруванні вод, що містять такі речовини, рожеве забарвлення або відтінок не усуваються навіть після додавання значних надлишків трилону Б. Проба залишається невідтитрованою, проте через деякий час, іноді 10 - 20 хвилин, іноді 1 години, рожевий відтінок зникає і рідина набуває явно сильно «перетитрований» вигляд. Спеціальні досліди показують, що такі міцні з'єднання з індикаторами, що повільно руйнуються лише надлишками трилону Б, утворюють катіони металів, розташованих у нижній правій частині таблиці Д.І. Менделєєва, і навіть, очевидно, деякі органічні аміни. Усунути вплив цих агентів, що заважає, іноді вдається випарюванням порції води насухо, прожарюванням сухого залишку при 700 - 800 0 С і подальшим розчиненням кальцієвих і магнієвих сполук слабкою соляною кислотою. Можна також застосувати визначення жорсткості таких вод олеатний спосіб.

Обробка результатів

Жорсткість аналізованої води обчислюють за формулами:

де а - Витрата трилону Б, що пішло на титрування, см 3

N – нормальність розчину трилону Б

К – поправочний коефіцієнт до номінальної нормальності

Як приготувати аміачно-буферний розчин для визначення жорсткості води

Визначення загальної жорсткості води проводять декількома методами: комплексометричний, як найбільш швидкий та зручний, спиртомильний, олеатний або пальмітатний методи.

Комплексометричний метод визначення загальної жорсткості води

Визначення загальної жорсткості води комплексометричним методом проводять шляхом титрування проби досліджуваної води розчином трилону Б - двонатрієвої солі етилендіамінотетраоцтової кислоти, що зв'язує в слаболужному середовищі катіони кальцію і магнію в комплексні сполуки:

При цьому в комплекс спочатку зв'язуються катіони кальцію, а потім уже катіони магнію.

Титрування проводять у присутності хромових барвників як індикаторів, з яких зазвичай застосовують хромовий чорний спеціальний (кислотний чорний чорний спеціальний, хромоген чорний ЕТ-00) або хромовий темно-синій (кислотний хром темно-синій) Ці індикатори утворюють з катіонами кальцію і магнію солі, що надають розчину забарвлення, що різко відрізняється (особливо у комплексів магнію) від забарвлення в присутності звичайних солей цих індикаторів. при значенні pH = 9-10, забезпечуючи це введенням аміачного чи боратного буферних розчинів.

Індикатори хром чорний або хром темно-синій, введені в досліджувану воду перед титруванням, утворюють з катіонами жорсткості комплексні з'єднання, що фарбують відповідно розчин у винно-червоний або в рожево-червоний колір. , і розчин набуває блакитного або синювато-бузковий колір.

Концентрація катіонів жорсткості в досліджуваній пробі має бути до 5 мг-екв/л, що забезпечить добре помітний перехід забарвлення.Воду, що має більш високу жорсткість, розбавляють дистильованою водою.

Для титрування води з твердістю більше 20 мг-екв/л можна застосовувати 0,1 н. розчини трилону Б: для води із жорсткістю 0,5-20 мг-екв/л застосовують 0,05 н. розчини, а води з жорсткістю менше 0,5 мг-экв/л — 0,01 зв. розчини трилону Б. При аналізі води з жорсткістю до 0,5 г-екв/л як індикатор використовують хром темно-синій, перехід забарвлення якого в цих умовах більш помітний, ніж у хром чорного.

Комплексометричний метод застосовують для аналізу води з жорсткістю понад 0,015 мг-екв/л, помилка в аналізі цього методу зазвичай не перевищує 1%. Визначення жорсткості комплексометричним методом може заважати присутність у воді катіонів заліза, алюмінію, марганцю, міді, цинку, а також високий вміст гідрокарбонат-і карбонат-іонів.

Іони заліза, які частіше за інші іони, що заважають визначенню катіонів жорсткості, можуть бути присутніми у воді, при концентраціях вище 1 мг/л надають індикатору брудно-сірого кольору і знижують чіткість переходу його забарвлення. Для усунення впливу іонів заліза та алюмінію слід розбавляти випробувану пробу дистильованою водою, що знижує концентрацію цих іонів.

Подібний вплив невеликих кількостей катіонів марганцю може бути усунений додаванням до проби гідроксиламіну розчину. При великому вмісті заліза та марганцю їх виділяють з води окисленням та осадженням у лужному середовищі.

Вплив катіонів міді та цинку можна виключити, вводячи в досліджувану пробу води перед титруванням невелику кількість розчину натрію сульфіду, що викликає осадження міді і цинку у вигляді сульфідів.

Щоб усунути вплив карбонат-і гідрокарбонат-іонів, які в лужному середовищі викликають утворення малорозчинних карбонатів кальцію і магнію, що повільно реагують з трилоном Б, пробу води попередньо нейтралізують соляною кислотою для розкладання карбонатів, а потім кип'ятять 5 хвилин для видалення вуглекислого газу.

При аналізі застосовують такі реактиви:

трилон Б, 0,05 н. або 0,01 зв. розчин;

аміачний буферний розчин, що готується змішуванням 100 мл 20%-ного розчину хлориду амонію зі 100 мл 20%-ного розчину аміаку і доведенням об'єму суміші до 1 л, або борат-ний буферний розчин, що готується змішуванням 800 мл 5%-ного 100 мл 10%-ного розчину їдкого натру з доведенням обсягу суміші до 1 л дистильованою водою;

кислотний хром темно-синій або кислотний хром чорний спеціальний, 0,5% аміачно-спиртові розчини або 0,5% сухі суміші з хлоридом натрію або нітратом калію;

За відсутності іонів, що заважають аналізу, об'єм води, взятий для цього визначення, має бути не менше ніж 500 мл. Якщо аналіз визначення загальної жорсткості буде проведено пізніше як за 2 год, то воду слід підкислити 0,1 зв. розчином соляної кислоти до слабокислої реакції з лакмусового папірця. Мутну воду попередньо відстоюють протягом 2 год., переливають у чисту склянку, а потім підкислюють.

У конічну колбу ємністю 250 мл піпеткою відбирають при температурі не нижче 15°С певний обсяг досліджуваної води, в якому сумарний вміст катіонів кальцію та магнію не перевищує 0,5 мг-екв.

Рекомендовані обсяги проби води

Потім, якщо потрібно, додають дистильовану воду до загального об'єму 100 мл, вносять 5 мл буферного аміачного розчину (при жорсткості води нижче 0,5 мг-екв/л можна замість аміачного внести 1 мл боратного буферного розчину), вводять 5-6 крапель розчину індикатора або 0,1 г сухої суміші індикатора з сіллю і титрують повільно 0,05 н. розчином трилону Б при інтенсивному перемішуванні до переходу винно-червоного забарвлення розчину в блакитно-синю.

Як приготувати аміачно-буферний розчин для визначення жорсткості води

Методи визначення жорсткості

Drinking water. Методи hardness determination

____________________________________________________________________
Текст Порівняння ГОСТ 31954-2012 із ГОСТ Р 52407-2005 див. за посиланням.
- Примітка виробника бази даних.
____________________________________________________________________

Дата введення 2014-01-01

Відомості про стандарт

1 ПІДГОТОВЛЕНО Товариством з обмеженою відповідальністю «Протектор» спільно із Закритим акціонерним товариством «Центр дослідження та контролю води»

2 ВНЕСЕН Федеральним агентством з технічного регулювання та метрології

3 ПРИЙНЯТЬ Міждержавною радою зі стандартизації, метрології та сертифікації (за листуванням, протокол від 3 грудня 2012 р. N 54)

За ухвалення проголосували:

Коротка назва країни по МК (ІСО 3166) 004-97

Скорочене найменування національного органу зі стандартизації

Мінекономіки Республіки Вірменія

Держстандарт Республіки Білорусь

Держстандарт Республіки Казахстан

4 Наказом Федерального агентства з технічного регулювання та метрології від 12 грудня 2012 р. N 1899-ст міждержавний стандарт ГОСТ 31954-2012 введено в дію як національний стандарт Російської Федерації з 1 січня 2014 р.

5 У цьому стандарті враховано основні нормативні положення міжнародних стандартів:

Стандарт підготовлений на основі застосування ГОСТ Р 52407-2005

7 Видання (липень 2018 р.) з Поправкою (ІВД 1-2017)

Жорсткість води одна із основних показників, характеризує застосування води у різних галузях.

Жорсткістю води називається сукупність властивостей, обумовлених вмістом у ній лужноземельних елементів, переважно іонів кальцію та магнію.

Залежно від рН та лужності води жорсткість вище 10 °Ж може викликати утворення шлаків у розподільчій системі водопостачання та накипу при нагріванні. Вода жорсткістю менше 5 °Ж може корозійно впливати на водопровідні труби. Жорсткість води може впливати і на застосованість для споживання людиною з погляду її смакових властивостей.

При комплексонометричному (титриметричному) визначенні жорсткості іони алюмінію, кадмію, свинцю, заліза, кобальту, міді, марганцю, олова та цинку впливають на встановлення еквівалентної точки та заважають визначенню. Іони ортофосфату та карбонату можуть осаджувати кальцій в умовах титрування. Визначенню можуть заважати деякі органічні речовини. Якщо вплив, що заважає, неможливо усунути, визначення жорсткості рекомендується проводити методами атомної спектрометрії.

Цей стандарт передбачає використання різних методів визначення жорсткості води з урахуванням приведення кількісної характеристики жорсткості води (одиниці жорсткості) через градуси жорсткості (°Ж) згідно з ГОСТ 31865.

1 Область застосування

Цей стандарт поширюється на природні (поверхневі та підземні) води, у тому числі води джерел питного водопостачання, а також на питну воду, у тому числі розфасовану в ємності, та встановлює такі методи визначення жорсткості води:

- Комплексонометричний метод (метод А);

- Методи атомної спектрометрії (методи Б і В).

Метод Б застосовують визначення масової концентрації іонів кальцію і магнію.

Метод є арбітражним по відношенню до інших методів визначення жорсткості.

2 Нормативні посилання

У цьому стандарті використано нормативні посилання на такі міждержавні стандарти:

ГОСТ ІСО/МЕК 17025-2009 Загальні вимоги до компетентності випробувальних та калібрувальних лабораторій

ГОСТ 17.1.5.05-85 Охорона природи. Гідросфери. Загальні вимоги до відбору проб поверхневих та морських вод, льоду та атмосферних опадів

ГОСТ 1770-74 (ISO 1042-83, ISO 4788-80) Посуд мірний лабораторний скляний. Циліндри, мензурки, колби, пробірки. Технічні умови

ГОСТ 2053-77 Реактиви. Натрій сірчистий 9-водний. Технічні умови

ГОСТ 3118-77 Реактиви. Кислота соляна. Технічні умови

ГОСТ 3760-79 Реактиви. Аміак водний. Технічні умови

ГОСТ 3773-72 Реактиви. Амоній хлористий. Технічні умови

ГОСТ 4233-77 Реактиви. Натрій хлористий. Технічні умови

ГОСТ 4328-77 Реактиви. Натрію гідроксид. Технічні умови

ГОСТ 4461-77 Реактиви. Кислота азотна. Технічні умови

ГОСТ 5456-79 Реактиви. Гідроксиламіну гідрохлорид. Технічні умови

ГОСТ 5457-75 Ацетилен розчинений та газоподібний технічний. Технічні умови

ГОСТ 6709-72 Вода дистильована. Технічні умови

ГОСТ 10652-73 Реактиви.Сіль динатрієва етилендіамін-N,N,N',N'-тетраоцтової кислоти 2-водна (трилон Б). Технічні умови

ГОСТ 17433-80 Промислова чистота. Стиснене повітря. Класи забрудненості

ГОСТ 18300-87 Спирт етиловий технічний ректифікований. Технічні умови

ГОСТ 23950-88 Вода питна. Метод визначення масової концентрації стронцію

ГОСТ 25336-82 Посуд та обладнання лабораторні скляні. Типи, основні параметри та розміри

ГОСТ 29169-91 (ІСО 648-77) Посуд лабораторний скляний. Піпетки з однією відміткою

ГОСТ 29227-91 (ІСО 835-1-81) Посуд лабораторний скляний. Піпетки градуйовані. Частина 1. Загальні вимоги

ГОСТ 29251-91 (ІСО 385-1-84) Посуд лабораторний скляний. Бюретки. Частина 1. Загальні вимоги

ГОСТ 31861-2012 Вода. Загальні вимоги до відбору проб

ГОСТ 31862-2012 Вода питна. Відбір проб

ГОСТ 31865-2012 Вода. Одиниця жорсткості

ГОСТ 31870-2012 Вода питна. Визначення вмісту елементів методами атомної спектрометрії

3 Відбір проб

Пробу відбирають об'ємом не менше 400 см для аналізу за методом А і не менше 200 см для аналізу за методами Б і В ємність, виготовлену з полімерних матеріалів або скла.

Для збільшення терміну зберігання проби та запобігання осадженню з води карбонатів кальцію (що характерно для підземних або бутильованих вод) пробу підкислюють кислотою до рН

Програми

О.М. Пєтін, М.Г. Лебедєва, О.В. Кримська
Аналіз та оцінка якості поверхневих вод
Навчальний посібник - Білгород: Вид-во БелДУ, 2006. - 252 с.

Програми

Додаток 3. Приготування реагентів та розчинів для аналізу

У табл. наведено використані при описі методик визначення, реактиви та розчини, і нижче – методики їх приготування.

Найменування реактиву (розчину)

При визначенні якого показника використовується

Буферна суміш суха бурштиново-борна

Розчин буферний аміачний

Загальна жорсткість, кальцій

Розчин ацетатний буферний (рН 4,5)

Розчин буферний ацетатно-амонійний

Розчин буферний боратний (рН 8,0)

Розчин відновника (хлориду олова)

Розчин гідроксиду натрію (10%)

Кальцій, загальне залізо

Розчин для зв'язування нітритів
(10%-ний водний розчин сульфамінової кислоти)

Розчин індикатора оранжевого метилового (0,1 %)

Розчин індикатора універсального

Розчин індикатора фенолфталеїну

Розчин індикатора хром темно-синього кислотного

Розчин йодиду калію лужний

Розчинений кисень, БПК

Активний хлор, розчинений кисень, БПК

Розчин молібдату амонію

Розчин нітрату срібла (0,05 г-екв/л)

Розчин орто-фенантроліну (0,1%)

Розчин саліцилової кислоти (10%)

Розчин сірчаної кислоти (10%)

Розчин солі марганцю

Розчинений кисень, БПК

Розчин соляної кислоти (0,05 г-екв/л)

Розчин сірчаної кислоти (1:2)

Розчинений кисень, БПК

Розчин соляної кислоти (1:10)

Розчин солянокислого гідроксиламіну
(10 %)

Розчин тіосульфату натрію (0,1 г-екв/л)

Розчинений кисень, БПК

Розчин трилону Б (0,05 г-екв/л)

Загальна жорсткість, кальцій

Розчин хромату калію (10%)

Реактив Гриса, по 0,05 г

Сірчана кислота концентрована

ГПК (біхроматна окислюваність)

Розчин біхромату калію (0,25 н.)

ГПК (біхроматна окислюваність)

Розчин індикатора фероїну

ГПК (біхроматна окислюваність)

Розчин солі Мора (0,25 н.), титрований

ГПК (біхроматна окислюваність)

Сульфат ртуті (II) кристалічний ч.д.а., у капсулах по 0,2 г

ГПК (біхроматна окислюваність)

Вода, що не містить відновлювачів для перманганатної окислюваності

Розчин перманганату калію (0,01 н., титрований)

Розчин сірчаної кислоти (1:3) для перманганатної окислюваності

Розчин сірчаної кислоти (1:15)

Розчин щавлевої кислоти (0,01 н.)

Індикатор мурексид по 0,03 г

Сегнетова сіль (тартрат калію-натрію)

Буферна суміш суха бурштиново-борна

3,60 г бурштинової кислоти розтирають у ступці з 7,00 г 10-водного натрію тетраборнокислого Na₂B₄O₇•10H₂О. Суміш зберігають у щільно закритій посудині.

Вода, що не містить відновлювачів для перманганатної окислюваності

Використовують дистильовану або бидистильовану воду, що не містить речовин, що окислюють. При необхідності очищають воду наступним чином. У перегінну колбу скляної установки дистиляції води поміщають 1 л дистильованої води. Туди ж додають скляною піпеткою 10 мл сірчаної кислоти (2 моль/л) та невеликий надлишок
(1-2 мл) основного розчину калію перманганату (0,1 н.). Воду дистилюють, перші 100 мл дистиляту відкидають, основну фракцію збирають і зберігають у скляній бутлі з притертою пробкою. При холостому досвіді на перманганатну окислюваність витрата розчину перманганату калію не повинна перевищувати 0,1 мл, інакше процедуру очищення води слід повторити або використовувати воду з меншим вмістом органіки.

1 обсяг концентрованої сірчаної кислоти кваліфікації не гірший за «ч.д.а.» повільно, при постійному перемішуванні, відводячи тепло, що виділяється (Техніка безпеки!) додають до 2 обсягів дистильованої води у відповідному посуді. До теплого (температура 40 С) розчину по краплях додають 0,01 н. розчин перманганату до стабільного блідо-рожевого відтінку

Лак готують змішуванням наступних розчинів.

Розчин солі лантану. 1,293 г бромистого лантану LaBr₃•7H₂Про 0,905 г хлористого лантану LaCl₃•6H₂Про поміщають у мірну колбу місткістю 100 мл, доливають 10 мл кислоти (1:10) і доводять дистильованою водою до мітки.

Аміачний буферний розчин. 20,0 г оцтовокислого амонію CH₃COONH₄ розчиняють у мірній колбі місткістю 100 мл 30-50 мл дистильованої води, доливають 10 мл 25%-ного розчину аміаку і доводять до мітки дистильованою водою. (Техніка безпеки!).

Розчин алізаринкомплексону. 0,240 г ализаринкомплексона поміщають у невеликий стаканчик або скляний бюкс, доливають 11 мл буферного аміачного розчину і розтирають скляною паличкою до повного розчинення реактиву.

Ацетатний буферний розчин. 41,0 г оцтовокислого амонію CH₃COONH₄ поміщають у мірну колбу місткістю 250 мл. Сіль змочують дистильованою водою, доливають 30 мл крижаної оцтової кислоти та доводять об'єм розчину до мітки дистильованою водою. (Техніка безпеки!).

Лантаналізаринкомплексоновий лак готують із зазначених розчинів наступним чином. У мірну колбу місткістю 1 л наливають 50,0 мл розчину солі лантану, додають весь об'єм (250 мл) буферного ацетатного розчину і весь об'єм (11,0 мл) розчину ализаринкомплексона, доливають 500 мл ацетону і доводять дистильованою водою. Через токсичність та горючість ацетону реактив готують під тягою. Розчин зберігають у склянці зі скла із притертою пробкою у темному місці.

Розчин біхромату калію (0,25 н.)

Біхромат калію K₂Cr₂Про₇ попередньо висушують протягом 2 годин при температурі 105 °С.Наважку 12,258 г висушеного біхромату калію поміщають у мірну колбу місткістю 1 л, розчиняють у 200-300 мл дистильованої води. Об'єм розчину доводять до 1 л дистильованою водою.

Розчин буферний аміачний

20 г хлориду амонію розчиняють у 200-300 мл дистильованої води, додають 100 мл 25%-ного розчину водного аміаку і доводять об'єм розчину до 1 л дистильованою водою.

Розчин ацетатний буферний (рН 4,5)

102 мл оцтової кислоти з концентрацією 1 г-моль/л (приготується розчиненням 60 г крижаної оцтової кислоти в 1 л дистильованої води) і 98 мл розчину ацетату натрію з концентрацією 1 г-моль/л (приготується розчиненням 136,1 г в 1 л дистильованої води) поміщають у мірну колбу місткістю 1 л і доводять до мітки дистильованою водою, попередньо свіжопрокип'яченою та охолодженою (для видалення розчиненого СО₂).

Розчин буферний ацетатно-амонійний

250 г оцтовокислого амонію CH₃COONH₄ розчиняють у 150 мл дистильованої води. Додають 700 мл крижаної оцтової кислоти та доводять об'єм до 1000 мл дистильованою водою. (Техніка безпеки!).

Розчин буферний боратний (рН 8,0)

Змішують 55,9 мл розчину бури Na₂B₄O₇ × 10H₂O з концентрацією 0,05 г-екв/л з 44,1 мл розчину соляної кислоти з концентрацією 0,1 г-екв/л (ГОСТ 4819.2). Компоненти буферного розчину готують на очищеній від металів дистильованій воді.

1,95 г кристалічного невивітреного SnCl₂×2H₂O розчиняють у 50 мл 13,6 %-ної соляної кислоти (до 18,4 мл 37 %-ної концентрованої НС1 додають 31,6 мл дистильованої води). Суспензію ретельно перемішують, зберігають у прохолодному місці у склянці із темного скла.Розчин стійкий протягом 1 року.

Розчин гідроксиду натрію (10 %)

10 г гідроксиду натрію розчиняють у 90 мл дистильованої води. Розчин зберігають у герметично закритій поліетиленовій посудині. (Техніка безпеки!).

Розчин для зв'язування нітритів (10% водний розчин сульфамінової кислоти)

На аналітичних терезах зважують 10,0 г сульфамінової кислоти, переносять у конічну колбу, додають 100 мл дистильованої води, ретельно перемішують вміст колби. Розчин зберігають у прохолодному місці в склянці з темного скла.

Розчин індикатора оранжевого метилового (0,1 %)

0,1 г індикатора розчиняють у 80 мл гарячої води, що дистилює, і по охолодженні доводять об'єм розчину дистильованою водою до 100 мл.

Розчин індикатора універсального

Розчин А, 0,10 г індикатора бромтимолового синього поміщають у фарфорову ступку і розчиняють з розтиранням 8,0 мл розчину гідроксиду натрію з концентрацією 0,02 г-екв/л. Туди ж додають 50 мл етилового спирту-ректифікату, переносять суміш мірну колбу місткістю 250 мл і доводять об'єм розчину дистильованою водою до мітки.

Розчин Б, 0,025 г індикатора метилового червоного поміщають у фарфорову ступку і розчиняють з розтиранням 4,6 мл розчину гідроксиду натрію з концентрацією 0,02 г-екв/л. Туди ж додають 50 мл етилового спирту-ректифікату, переносять суміш мірну колбу місткістю 250 мл і доводять об'єм розчину дистильованою водою до мітки.

Розчини А та Б змішують у співвідношенні 1:1. Розчин універсального індикатора є стійким при зберіганні.

Розчин індикатора фенолфталеїну

1 г сухого препарату фенолфталеїну у мірній колбі на 1000 мл розчиняють у 800 мл гарячої дистильованої води та після охолодження доводять об'єм розчину дистильованою водою до 1000 мл.

Розчин індикатора фероїну

У мірну колбу місткістю 100 мл вносять навішування 1485 г
1,10-фенантроліну C_I2H₈N₂×H₂SO₄0,695 г сульфату заліза (II) 7-водного FeSO₄×7H₂O та 20-30 мл дистильованої води. Після розчинення вмісту об'єм розчину доводять до 100 мл дистильованою водою.

Розчин індикатора стійкий не більше 3 місяців при зберіганні у склянці із темного скла.

Розчин індикатора хром темно-синього кислотного

0,5 г сухого препарату розчиняють у 20 мл буферного розчину аміачного і доводять до 100 мл етиловим спиртом.

Розчин йодиду калію лужний

Розчин готують, змішуючи розчини (а) та (б) наступного складу: а) розчин 150 г йодиду калію в 100 мл дистильованої води. Цей розчин готують з використанням йодиду калію, спеціально очищеного від слідів вільного йоду;

б) розчин 500 г гідроксиду натрію в 500 мл дистильованої води, попередньо прокип'яченої та охолодженої. Об'єм змішаного розчину доводять у відповідному посуді до 1000 мл дистильованою водою. (Техніка безпеки!).

Розчин крохмалю (0,5 %)

0,5 г розчинного крохмалю розмішують з 10 мл води до отримання однорідної суміші, повільно вливають при перемішуванні 90 мл окропу і кип'ятять 2-3 хв. Розчин фільтрують через обеззолений щільний фільтр, попередньо тричі промитий гарячою водою. Розчин стійкий до 1 місяця при зберіганні у прохолодному затемненому місці. При польових роботах рекомендується використовувати розчин, підготовлений перед початком робіт.

25 г молібдату амонію 4-водного амонію молібденовокислого (NH₄)₆Mo₇O₂₄ × 4H₉O розчиняють у мірній колбі на 1000 мл 600 мл дистильованої води. До цього розчину обережно, при охолодженні, додають 337 мл концентрованої 98% сірчаної кислоти. (Техніка безпеки!). Після охолодження доповнити об'єм розчину до мітки (1 л) дистильованою водою. Розчин зберігають у бутлі із темного скла з притертою пробкою. Користуватись розчином можна через 48 годин після приготування.

Розчин нітрату срібла (0,05 г-екв/л)

Розчин готують із фіксаналу або з препарату солі азотнокислого срібла. В останньому випадку навішування 8,5 г AgNO₃ розчиняють у 1 л дистильованої води. Концентрацію (нормальність) розчину встановлюють розчином хлориду натрію з концентрацією 0,05-1 г-екв/л, приготованому з фіксаналу. Розчин необхідно зберігати у склянці із темного скла (в затемненому місці).

Розчин ортофенантроліну (0,1 %)

0,10 г моногідрату ортофенантроліну C₁₂H₈N₂•H₂O розчиняють у
100 мл дистильованої води, підкисленої 3-4 краплями соляної кислоти (1:1). Розчин зберігають у темній скляній посудині з притертою пробкою.

Розчин перманганату калію (0,01 н., титрований)

Основний розчин (0,1н.). Наважку близько 3,2 г перманганату калію КМnО₄ поміщають у мірну колбу місткістю 1 л і розчиняють у дистильованій воді. Доводять об'єм розчину до 1 л. Розчин можна застосовувати не раніше, ніж через 2-3 тижні. Чистий розчин зливають і зберігають у темній склянці.

Робочий розчин (0,01 зв.). Піпеткою вводять 100 мл основного розчину, що відстоявся, в мірну колбу місткістю 1 л, доводять об'єм розчину дистильованою водою до 1 л, перемішують.Розчин стабільний протягом кількох місяців за умови зберігання у темряві. За кілька днів встановлюють титр розчину. Для цього коничну колбу наливають 100 мл дистильованої води, додають 10 мл 0,01 н. розчину щавлевої кислоти та 5 мл розчину сірчаної кислоти (1:3). Можна використовувати і відтитровану пробу після визначення окислюваності, у цьому випадку кислоту не додають. Суміш нагрівають до кипіння і, злегка охолодивши (до 80-90 ° С), титрують 0,01 в. розчином перманганату калію до слабо-рожевого забарвлення, що не зникає протягом не менше 30 с. Виправлення до титру розраховується як відношення об'єму розчину 0,01 н. щавлевої кислоти (10 мл) до об'єму розчину перманганату, витраченого на титрування.

Розчин саліцилової кислоти (10%)

10,0 г саліцилової кислоти або 10,0 г саліцилово-кислого натрію розчиняють у 90 мл етилового спирту (у разі саліцилової кислоти) або
90 мл дистильованої води (у разі саліцилово-кислого натрію).

Розчин сірчаної кислоти (1:2)

До 20 мл дистильованої води поступово при перемішуванні додають 10 мл концентрованої сірчаної кислоти. (Техніка безпеки!).

Розчин сірчаної кислоти (1:15) для перманганатної окислюваності

1 об'єм концентрованої сірчаної кислоти кваліфікації не гірше «ч.д.а» повільно, при постійному перемішуванні, відводячи тепло (Техніка безпеки!) додають до 14 обсягів дистильованої води у відповідному посуді. До теплого (температура 40 ° С) розчину по краплях додають 0,01 н. розчин перманганату до стабільного блідо-рожевого відтінку

Розчин сірчаної кислоти (10 %)

У мірну колбу місткістю 100 мл поміщають 20-30 мл дистильованої води.Туди поступово, при перемішуванні, додають піпеткою 5,4 мл концентрованої сірчаної кислоти. (Техніка безпеки!). Розчин перемішують похитуванням та додають дистильовану воду до мітки 100 мл.

Розчин солі марганцю

Розчин готують у відповідному посуді з 4-водного сульфату марганцю (концентрація 480 г/л) або 4-водного хлориду марганцю (концентрація 425 г/л) у дистильованій воді.

Розчин солі Мора (0,25 н.), титрований

У мірну колбу місткістю 1 л поміщають 49 г солі Мора (NH₄)₂Fe(SO₄)₂×6H₂O та 100-150 мл дистильованої води. Туди ж обережно додають при перемішуванні 10 мл концентрованої сірчаної кислоти (Техніка безпеки!), після чого доводять об'єм розчину дистильованою водою до 1 л. Зберігають розчин у щільно закритому посуді трохи більше 6 міс.

Титр (точну концентрацію) цього розчину встановлюють розчином біхромату калію (0,25 н.) перед серією визначень. Для цього в конічну колбу на 500 мл поміщають 25 мл розчину біхромату, додають 225 мл дистильованої води та 20 мл концентрованої сірчаної кислоти (Техніка безпекити!). Розчину дають охолонути, після чого піпеткою-крапельницею до нього додають 3-4 краплі розчину індикатора фероїну та титрують розчином солі Мора.

Титр розчину солі Мора в г-екв/л розраховують за такою формулою:

де: 0,25 - концентрація розчину біхромату калію, г-екв/л;

V_Б та V_M - Об'єми розчинів: взятого для титрування розчину біхромату і витраченого на титрування розчину солі Мора, мл.

Розчин соляної кислоти (0,05 г-екв/л)

Розчин готують із фіксаналу, використовуючи дистильовану воду.

Розчин соляної кислоти (1:10)

До 10 мл дистильованої води поступово при перемішуванні додають 1 мл концентрованої соляної кислоти. (Техніка безпеки!).

Розчин солянокислого гідроксиламіну (10 %)

10,0 г солянокислого гідроксиламіну (NH₂OH•HCl) розчиняють у
90 мл дистильованої води.

Розчин тіосульфату натрію (ОД г-екв/л та 0,02 г-екв/л)

Виготовляються з ампули фіксаналу (стандарт-титру) тіосульфату натрію («0,1 г-екв/л»).

Для приготування розчину тіосульфату з концентрацією 0,1 г екв/л вміст ампули кількісно переносять у мірну колбу на 1000 мл. Туди ж додають 200-300 мл свіжопрокип'яченої та охолодженої дистильованої води. Тіосульфат розчиняють у зазначеній кількості води, після чого об'єм розчину в мірній колбі доводять до мітки такою ж дистильованою водою. Приготовленого розчину тіосульфату достатньо виконання 1000 і більше аналізів.

Для приготування 0,02 г-екв/л розчину тіосульфату 20,0 мл розчину з концентрацією 0,1 г-екв/л, відміряні за допомогою циліндра, поміщають у мірну колбу на 100 мл, після чого об'єм розчину у мірній колбі доводять до етикетки дистильованою водою.

Для підвищення стабільності розчинів тіосульфату до них слід додати 10 мл амілового або ізобутилового спирту (1-2 мл ксилолу або хлороформу) на 1 л розчину.

Розчини використовують не раніше, ніж через 10 днів після приготування.

У процесі використання розчину слід періодично (наприклад, перед початком польових робіт) встановлювати точну концентрацію стандартного розчину тіосульфату методом титрування розчином біхромату калію.

Розчин трилону Б (0,05 г-екв/л)

Розчин готують із фіксаналу, використовуючи дистильовану воду.

Розчин хромату калію (10 %)

10,0 г₂СrO₄ розчиняють у 90 мл дистильованої води.

Розчин щавлевої кислоти (0,01 н.) для перманганатної окислюваності

Основний розчин (0,1 н.) готують із фіксаналу або навішування. Наважку 6,3030 г щавлевої кислоти 2-водної Н₂З₂Про₄•2Н₂Про кваліфікацію ч.д.а. поміщають у мірну колбу місткістю 1 л і розчиняють у розчині сірчаної кислоти (1:15). Доводять об'єм розчину до 1 л. Розчин стабільний протягом
6 міс. при зберіганні у темному місці.

Стандартний розчин (0,01 зв.). 100 мл основного розчину щавлевої кислоти поміщають у мірну колбу місткістю 1 л, доводять об'єм розчину до 1 л дистильованою водою і перемішують. Розчин стабільний протягом 2 тижнів. Розчин можна також приготувати із фіксаналу або навішування 0,6303 г Н₂З₂Про₄•2Н₂Про кваліфікацію ч.д.а., розчиненням навішування в розчині сірчаної кислоти (1:15) у мірній колбі місткістю 1 л та доведенням об'єму розчину до 1 л.

Використовують реактив, придбаний у торговельній мережі, або приготовлений в такий спосіб. Ретельно змішують розтерті у ступці до порошкоподібного стану 89,0 г виннокам'яної кислоти, 10,0 г сульфанілової кислоти та 1,0 г альфа-нафтиламіну. Герметично закритий реактив при зберіганні у темному місці має залишатися безбарвним.

Використовують реактив, придбаний у мережі.

Сірчана кислота концентрована

Сірчана кислота концентрована (пл. 1,84 г/см 3 ) кваліфікації не нижче "ч.д.а".