рН-метрія

pH-метр - прилад для вимірювання водневого показника (показника pH), що характеризує активність іонів водню в розчинах, воді, харчовій продукції та сировині, об'єктах навколишнього середовища та виробничих системах безперервного контролю технологічних процесів, у тому числі в агресивних середовищах.

Поняття рН було запроваджено 1909 року датським хіміком Серенсеном. Показник називається pH, за першими буквами латинських слів potentia hydrogeni – сила водню, або pondus hydrogenii – вага водню. Взагалі хімії поєднанням pX прийнято позначати величину, рівну -lgX, а буква H у разі означає концентрацію іонів водню (H + ).

В основу роботи покладено потенціометричний метод вимірювання pH та Eh контрольованого розчину. При вимірі pH (або Eh) розчинів використовується первинний вимірювальний перетворювач - електродна система, що складається з вимірювального електрода та електрода порівняння.

Ці електроди можуть бути як роздільні пристрої, так і бути об'єднані в одному корпусі (комбінований електрод). Електродна система, занурена в аналізований розчин, розвиває електрорушійну силу (ЕРС), пропорційну показнику активності іонів водню (pH) або співвідношення концентрацій окисленої та відновленої форм редокс-системи. ЕРС електродної системи залежить також від температури аналізованого розчину. Для вимірювання температури та обліку її впливу на електродну систему (термокомпенсації) використовується первинний перетворювач – датчик температури, побудований на основі терморезистора (далі – термодатчик).Для електродних систем, застосовуваних визначення pH розчинів, існує точка (значення pH) у якій їх ЕРС залежить від температури. Ця точка називається ізопотенційною, а відповідні їй значення «pXi» і «Ei» називаються координатами ізопотенційної точки. На основі виміряної величини ЕРС вторинний перетворювач (далі перетворювач) здійснює розрахунок значення pH за наступною формулою:

pН = pXi - (Е - Ei) / Кs • (54,1 + 0,198 t),

де Е - виміряна ЕРС електродної системи, мВ;

pХi - координата ізопотенційної точки електродної системи;

Ei - координата ізопотенційної точки електродної системи, мВ;

Ks - частка, яку становить реальна крутість електродної характеристики від теоретичного значення, що дорівнює (54,1 + 0,198 t);

t - температура розчину, виміряна за допомогою термодатчика або введена вручну, °С.

Значення pH виводиться на екран перетворювача. Крім цього, на дисплей можуть виводитися результати вимірювання ЕРС електродної пари і температури середовища в одиницях мВ і °С відповідно.

рН-електроди

рН-електроди – це не ідеальні системи. Вони можуть мати різну довжину, недосконалу геометричну форму, порушення у складі внутрішнього електроліту тощо. Все це впливає на їх характеристики і в той же час це цілком нормально, тому що в будь-якому виробництві існують певні допуски. Тому кожен рН-метр потребує калібрування, яке допомагає приладу встановити співвідношення між сигналом від електрода та значенням рН у розчині. Сучасні рН-електроди зазвичай комбіновані, тобто. в одному корпусі знаходяться рН-електрод, і електрод порівняння. Крім зручності у роботі, це забезпечує швидший відгук та знижує сумарну помилку.

Випускається безліч модифікацій рН-електродів. За матеріалом робочої мембрани серійні рН-електроди поділяються на скляні, металоксидні та плівкові з ПВХ-мембраною. Металоксидні та плівкові електроди мають обмежену сферу застосування, т.к. програють скляним за всіма основними параметрами. Найбільшого поширення набули скляні рН-електроди. Слід підкреслити, що назва "скляний електрод" вказує лише на матеріал робочої мембрани, корпус електрода може бути пластмасовий.

Як розшифрувати назву електрода вітчизняного виробництва:

ЕС - електрод скляний вимірювальний

ЕСК - електрод скляний комбінований (об'єднують в одному корпусі вимірювальний електрод та електрод порівняння)

ЕСр - електрод порівняння

Для електродів ЕС та ЕСК

10601/7 - марка електрода / значення ізопотенційної точки (7 або 4, 7 - у більшості сучасних російських та імпортних приладів, 4 - в основному у білоруських приладів)

До 80.3 - марка роз'єму (К - кабель, 80 - довжина 80 см, 3 - роз'єм типу «банан» для підключення до гомельських приладів типу ЕВ-74, І-130)

До 80.7 - кабель довжиною 80 см з роз'ємом BNC для підключення до більшості сучасних російських та імпортних приладів, наприклад, рН-150МІ, І-160, АНІОН-7000, МАРК-901, АНІОН-4100, Експерт рН, рН-410, ІТАН, pH-метр HANNA HI83141.

Для електродів ЕСр

10103/3,5 - марка електрода / концентрація розчину KCl в електроді.

Як підготувати скляний електрод до роботи?

Новий рН-метр або новий електрод витягніть з упаковки та переконайтеся у відсутності механічних пошкоджень електрода та з'єднувального кабелю.

Якщо Ви використовуєте електрод, що заповнюється, необхідно заповнити електрод електролітом з флакона, що входить в комплект поставки, до рівня заливного отвору.

Використовувати електрод після заповнення електролітом можна не раніше, ніж через 8 год. Цей час необхідний для того, щоб робоча речовина вбудованого електрода порівняння та пориста кераміка електролітичного ключа просочилися розчином.

Рекомендується раз на 4-6 місяців повністю замінювати електроліт в електроді свіжим розчином 3М KCl.

Між вимірами електрод рекомендується зберігати у 3М розчині KCl.

Зняти захисний ковпачок і помістити робочу мембрану (кульку) електрода в розчин HCl концентрацією 0,1 моль/л і витримати в ньому не менше 8 год. Також у захисному ковпачку може бути залитий розчин, що кондиціонує.

Перед початком вимірювань слід переконатися у відсутності повітряних бульбашок усередині робочої мембрани (кульки) електрода. При необхідності видалити їх струшування (як струшують медичний термометр), при цьому бульбашки повинні переміститися у верхню частину електрода.

Перед початком вимірювань слід зняти захисний ковпачок та відкрити заливний отвір. Глибина занурення електрода розчин при вимірюванні pH повинна бути не менше 16 мм.

Рівень електроліту в електроді повинен підтримуватися в межах показаних на рис. 1. При необхідності електроліт слід доливати в електрод через заливний отвір.

При вимірюваннях рівень електроліту в електроді повинен бути вищим за рівень аналізованого розчину.

Якщо в процесі експлуатації відбулося порушення витікання електроліту з електрода внаслідок засмічення пористої кераміки електролітичного ключа, рекомендується виконати такі дії:

а) відкрити заливний отвір, взяти гумову грушу, приставити носик груші до отвору для заливки і, натискаючи на грушу, створити всередині електрода надлишковий тиск;

б) або помістити електрод у дистильовану воду (робоча мембрана електрода при цьому не повинна торкатися дна склянки) і нагріти до кипіння, витримати протягом 5-10 хв і дати охолонути природним чином.

Умови зберігання та використання рН-електроду.

Під час транспортування всередині скляної кульки рН-електроду можуть утворюватися дрібні бульбашки повітря.

Якщо захисний ковпачок був сухим або електрод тривалий час не використовувався, в даному випадку необхідно помістити електрод на кілька годин у посудину з розчином для зберігання електродів (HI 70300 L) або буферний розчин з рН 7,01 (HI 7007 L)

Якщо на тривалий час залишити кульку електрода на повітрі, то починається процес дегідратації. У цьому випадку показання встановлюються дуже довго і стають вкрай нестабільними. (HI 7007 L).

Нальоти солі, що виявляються на поверхні чутливої ​​кульки або в місці з'єднання з електродом порівняння, спричиняють перешкоди в роботі електрода.

Плівка органічної олії або жиру на чутливій кульці електрода також призводить до втрати чутливості.Щоб видалити плівку, промийте кульку електрода розчином для очищення масел ( HI 7077 L ), витріть насухо м'якою тканиною, ретельно промийте електрод у дистильованій воді і зануріть на кілька годин у розчин для зберігання HI 70300 L або в буферний розчин з рН 7 HI 7007 L).

Залишки білків (що виникають після вимірювань у молоці, сирі, м'ясі тощо) можна видалити обробкою скляної кульки електрода розчином пепсину та соляної кислоти (HI 7073 L ). , а потім на кілька годин зануріть у буферний розчин з рН 7,01 (HI 7007L).

Для того, щоб зберегти характеристики електрода в незмінному вигляді (особливо це стосується швидкості вимірювання), він завжди повинен залишатися у вологому стані.

Ніколи не зберігайте електроди в дистильованій або деіонізованій воді.

Як правильно калібрувати рН-метр?

Ізоелектрична точка для рН-електродів знаходиться на рН = 7 (0 мВ). одиниці рН, тобто рН = 4 або 10. Якщо прилад калібрується тільки двома буферами, то вибір другий точки залежить від діапазону, в якому Ви переважно працюєте. Якщо це лужні розчини, то скористайтеся буфером з рН = 9,18, якщо кислі - з рН = 4,01. області. Проблем не виникне, якщо Ваш прилад може калібруватися за трьома точками.У цьому випадку порядок калібрування не важливий, тому що рН-метр самостійно відстежує його.

Буферні розчини для калібрування рН-метрів.

Для калібрування рН-метрів необхідні буферні розчини, які є спеціалізованими водними розчинами зі стандартизованим значенням концентрації (активності) іонів водню (рН) на основі солей багатоосновних кислот. НВ-Лаб пропонує розчини для калібрування власного виробництва із рН 1,65; 3,56; 4,01; 6,86; 9,18; 12,43.

Буферні розчини мають бути захищені від доступу вуглекислого газу повітря, тобто. вони повинні зберігатися в щільно закритому скляному або пластмасовому (фторопластовому, поліпропіленовому і т.д.) посуді при температурі не вище 25°С.

Всі буферні розчини повинні бути захищені від потрапляння прямих сонячних променів для запобігання фотохімічній деструкції. Їх слід зберігати в затемненому (бажано прохолодному) місці, накривши судини та пробірки непрозорим матеріалом, наприклад, темною бавовняною тканиною.

Калібрування pH-метра

Водневий показник кислотності, відомий як pH, відноситься до ключових факторів, які необхідно враховувати при складанні живильного розчину для рослин. Він безпосередньо визначає те, як культури засвоюватимуть поживні елементи, а від цього залежить їхнє здоров'я. Вимірювати значення цього важливого показника можна за допомогою pH-метра, правильна робота якого потребує калібрування.

Просунуті садівники вимірюють рівень кислотності живильного розчину електронним pH-метром. Прилад дозволяє отримувати точні та своєчасні дані, на підставі яких за необхідності можна внести коригування та уникнути небажаних проблем.

Коректна робота цього вимірювального приладу потребує регулярного калібрування. Остання є досить простою процедурою, провести яку цілком можна в домашніх умовах.

Навіщо потрібне калібрування ph-метра?

Процедура гарантує, що показання вимірювального приладу залишаються точними та надійними. Тому її регулярне проведення має увійти до звички кожного рослинника.

— Михайло Петров Професійний експерт у галузі агрономії з великим досвідом роботи в даній сфері.

В основі функціонування електродів лежить рівняння Нернста (нахил та усунення). Однак з віком електроди змінюють свої властивості і щоразу поводяться по-різному. Тому спиратися лише на це рівняння буде помилкою.

Тут на допомогу гроверам приходить калібрування, яке компенсує електрод, що старіє, визначаючи його нахил і зміщення за фактом під час використання відомих буферів. Процедура також передбачає «відновлення» електродів для забезпечення найкращої відповідності.

Що потрібне для процедури?

Насамперед необхідний візуальний огляд pH-метра. Він не повинен містити подряпин та інших ушкоджень, а всередині нього має бути рідина.

Далі слід підготувати деякі матеріали та предмети. Їх перелік залежить від виду використовуваного калібрувального матеріалу:

• дистильовану воду.
• Місткість, призначену для промивання електрода.
• Калібрувальні порошки.
• Місткість для розведення порошків об'ємом не менше 300 мл.
• Ложку для перемішування.

Калібрування pH-метра буферним розчином передбачає підготовку:

• дистильованої води.
• Місткості для промивання електрода.
• Калібрувальних розчинів (одного або кількох).